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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】求助 制备液相
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tongli2010

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助 制备液相

向各位使用过制备液相的虫友请教，在进液相以前样品需要怎样处理？
本人分离的是一种生物碱，目前已经过了硅胶柱，粗分了一下。制备液相的柱子用的是反相填料。
谢谢。
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1楼 2011-04-07 08:35:36
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梭罗

木虫 (著名写手)
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中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-04-07 10:16:30
这个生物碱有紫外吸收的吧，没有紫外吸收不行的啊
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2楼2011-04-07 08:37:21
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梭罗

木虫 (著名写手)
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中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-04-07 10:17:19
如果进样前样品点板点不多的话，可直接离心进样！如果点很多，继续过小柱！
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3楼2011-04-07 08:39:47
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tongli2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 梭罗 at 2011-04-07 08:37:21:
这个生物碱有紫外吸收的吧，没有紫外吸收不行的啊

是有有紫外吸收的 可是老师说有的可能没有紫外吸收 那这种情况该怎么办好呢？谢谢。
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4楼2011-04-07 08:56:57
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梭罗

木虫 (著名写手)
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Originally posted by tongli2010 at 2011-04-07 08:56:57:
是有有紫外吸收的 可是老师说有的可能没有紫外吸收 那这种情况该怎么办好呢？谢谢。

那不能上制备液相的，要用离子交换树脂过柱！！！！！！
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5楼2011-04-07 10:02:40
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tongli2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 梭罗 at 2011-04-07 10:02:40:
那不能上制备液相的，要用离子交换树脂过柱！！！！！！

那种没有紫外吸收的不知道是什么物质，而且现在不确定到底有没有这样的物质，只是考虑到可能有这种情况，这样也要用离子交换树脂树脂过柱吗？
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6楼2011-04-07 10:15:29
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梭罗

木虫 (著名写手)
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先制备液相试一下啊！看怎么样!
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7楼2011-04-07 10:21:27
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梭罗

木虫 (著名写手)
tongli2010(金币+5): 2011-05-05 09:00:09
你这个实验怎么样了啊
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8楼2011-04-16 14:28:36
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tongli2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 梭罗 at 2011-04-16 14:28:36:
你这个实验怎么样了啊

额 不好意思啊 今天才看到你的留言。我们买了反相板 可以确定的是我提取的样品不会再反相柱上发生死吸附。所以最近我决定用分析液相找分离条件 然后平移到制备液相上。至于有没有紫外下不显色的 我看大家做的时候大家都不考察 反正我要分离的物质在紫外显色。。。
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9楼2011-05-05 08:54:42
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lunchlanqi

禁言 (小有名气)
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10楼2011-05-05 12:49:49
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yamisr

金虫 (正式写手)
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样品前处理吗？ 如果不存在可分不可分的问题   样品处理和分析用色谱一个道理
制备差别在于外观上柱子的长粗导致的进样量流速不同 当然柱效不可与分析柱相比

没有紫外吸收   只好ELSD了
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11楼2011-05-05 14:38:52
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herry1986zlj

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tongli2010 at 2011-04-07 08:56:57:
是有有紫外吸收的 可是老师说有的可能没有紫外吸收 那这种情况该怎么办好呢？谢谢。

那要看你的制备液相是什么检测器，我们这里的是MWD,190-400nm范围内的波长可以任意选5个，没紫外也不怕的
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12楼2011-05-06 19:52:02
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)
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进入反相液相的样品，建议都先过一下ODS柱，哪怕是用甲醇冲一下也好
怕的就是进入液相后死吸附在柱子上

样品，用0.45的滤头滤，建议用流动相溶解
实在不好溶，可以类似溶剂溶解
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13楼2011-05-06 20:23:17
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jackeychen04

木虫 (小有名气)
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Originally posted by yamisr at 2011-05-05 14:38:52:
样品前处理吗？ 如果不存在可分不可分的问题   样品处理和分析用色谱一个道理
制备差别在于外观上柱子的长粗导致的进样量流速不同 当然柱效不可与分析柱相比

没有紫外吸收   只好ELSD了

ELSD只适合用于没有紫外吸收的检测啊，并不能拿来制备啊
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14楼2011-05-06 22:59:32
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lunchlanqi

禁言 (小有名气)
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15楼2011-05-06 23:48:32
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jackeychen04

木虫 (小有名气)
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Originally posted by lunchlanqi at 2011-05-06 23:48:32:
不是有制备液相么，就另接个检测器的意思

能说具体点吗，我还是不太懂啊，elsd怎么接能制备？
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16楼2011-05-07 00:05:13
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tongli2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kaikaifeng at 2011-05-06 20:23:17:
进入反相液相的样品，建议都先过一下ODS柱，哪怕是用甲醇冲一下也好
怕的就是进入液相后死吸附在柱子上

样品，用0.45的滤头滤，建议用流动相溶解
实在不好溶，可以类似溶剂溶解

你说的很有道理 我琢磨了一下 告诉我使用反相板的老师跟您的想法应该是一样的 谢谢 谢谢。。。
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17楼2011-05-07 07:57:22
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by tongli2010 at 2011-05-07 07:57:22:
你说的很有道理 我琢磨了一下 告诉我使用反相板的老师跟您的想法应该是一样的 谢谢 谢谢。。。

不客气，呵呵
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18楼2011-05-07 11:13:08
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lunchlanqi

禁言 (小有名气)
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19楼2011-05-08 23:06:25
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jackeychen04

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by lunchlanqi at 2011-05-08 23:06:25:
我们实验室的高速逆流色谱就接的蒸发光检测器啊，不是一定得配紫外检测器的啊~~~

还是疑惑，蒸闪不是会把流动相统统烧掉么，都没液体流出来啊，怎么拿来制备，检测当然可以啊，我想知道有用elsd做检测器来制备的么
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20楼2011-05-09 20:21:36
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lunchlanqi

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21楼2011-05-10 09:07:15
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steveplum

至尊木虫 (知名作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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20楼: Originally posted by jackeychen04 at 2011-05-09 20:21:36
还是疑惑，蒸闪不是会把流动相统统烧掉么，都没液体流出来啊，怎么拿来制备，检测当然可以啊，我想知道有用elsd做检测器来制备的么...

肯定是不能制备的了
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22楼2013-06-03 16:32:21
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village2012

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by steveplum at 2013-06-03 16:32:21
肯定是不能制备的了...

用示差检测器

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23楼2014-07-04 10:49:17
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