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水亦芳

木虫 (正式写手)

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[交流] 【停止求助】求助：XRD样品相组成分析

我做了几个样品，拿去用XRD检测了，出来的数据峰都很明显，但实验员帮我对了标准数据库（当然，那人不太负责，简单的帮我查了一下），发现没有我想要的TiO2峰，实在没办法，我将我的检测数据传上来，请高手帮助分析一下。我的相品里面，理论上，主要可能存在这些元素：
   Ti O Ca P C H Na

其它有的话，也只能是杂质。

注：
   一、我需要的是查明里面有没有：
            1、TiO2（红金石型还是锐钛型）
            2、Ca（化合态还是单质态）
                  3、P（化合态还是单质态）
                  4、CaTiO3
                  5、能查出那些很明显的峰是什么更好。最好请详细说明一下。

点击下面链接：（其中.UXD文件是XRD原始数据文件，OPJ为对应转换的Origin文件）
下载：需要大家帮忙分析的XRD数据

另外：请在我博客上分析这个问题的hewangcsu来领奖。

希望大家尽力帮我一下。金币不够的话，我再另外开贴赠送！同时，也希望大家本着求真务实的态度，帮我分析。12楼以下的朋友。请回答时，注明详细的分析理由。如果可能，我会照你的方法试一下！谢谢！

[ Last edited by 水亦芳 on 2006-9-6 at 23:17 ]

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1楼 2006-09-03 12:00:48

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wangzy1000

木虫 (正式写手)

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★
水亦芳(金币+1):谢谢！看来我只有下软件自己搞一下了。可能是我的样品是多相的。我听一个搞化学的博士说。

引用回帖:

Originally posted by 水亦芳 at 2006-9-4 08:08 PM:

晶面定向生长?能解释一下吗？是什么意思，还有杂质会使峰的位置偏移吗？我做工艺的，对材料检测这块了解不多。

因为我不知道你的合成条件及简略过程，没法判断这些东西，从XRD谱判断晶相，是要结合这些东西的以及自己的经验的。至于晶面定向生长大约是指在一定的实验条件下原子、分子或离子基本上只沿某个晶面的方向生长，属于一种自组装，这样的晶体的XRD谱就只有一到两个峰很高，其它的几乎看不到，我见过我的一个师兄做的定向生长的晶体的XRD谱，只能看到一个峰，他那是已知物质。定向生长在好多晶体生长的书中都有定义，自己可以看看。我说这只是一种可能，要结合自己的实际判断！
另外峰位偏移可能是仪器等引起或者就不是那种物质，我做的东西中有两种物质的标谱中所有峰的位置都是其中一个比另一个高一丁点，而且强度也相近，如混一块，根本分不清是偏移还是其中的一个，只能凭借别的表政手段，杂质一般不会这样，如怕有偏移，你可以用石英作内参比，扫个谱，在一些XRD软件中可以用石英的标谱来校正你的谱的角度。

[ Last edited by wangzy1000 on 2006-9-5 at 10:02 ]