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| 将化合物1溶解在亚磷酸三乙酯,在40℃条件下反应1 h, 冷却,把过量的亚磷酸三乙酯通过减压蒸出。所得到的产品直接溶解在干燥的DMF中,然后加入NaH 和芳香醛,先室温搅拌1 h,再加热到30℃反应1 h,最后加入5mL 5% NaOH溶液,反应过程用TLC监控,待完全反应后,冷却,用1mmol/L HCl酸化,析出的固体经抽滤得固体粗产物x和。粗产物用乙醇重结晶后化合物发生了变化得到了化合物纯品,其余化合物没有变化。 |
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2楼2011-04-04 08:38:51










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