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彩虹爱好者2

金虫 (小有名气)

[求助] 请教中试问题

哪位朋友做过中试啊？中试应该注意些什么？中试常用的仪器设备有什么？他们的作用是什么？怎样把小试的实验扩大为中式？请大家指点。。回复就送金币，请大家认真回复哦
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1楼 2011-04-02 10:55:22
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xiang-h-b

金虫 (著名写手)

博士

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+1, 博学EPI+1): 炸药 2011-04-02 14:57:33
你是做的哪方面的产品？
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2楼2011-04-02 11:12:30
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+2): 请再具体点 2011-04-02 14:58:08
中式是大式的前提，也是大规模产业化必须的步骤
中式基本就是小型的产业化，基本需要建立起适合大规模产业化生产的生产线，考察产品的产量和质量稳定性等
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3楼2011-04-02 11:14:00
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wodsh

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+1): 炸药的中试 2011-04-03 08:11:20
你是做发酵的中试还是制剂的中试啊？如果是发酵就是用罐子喽。避免使用有机培养基，小试的时候要把PH  需氧量  都摸好啊
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4楼2011-04-02 16:03:50
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liuzibing518

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+5): 谢谢 2011-04-04 11:39:19
哪位朋友做过中试啊？中试应该注意些什么？中试常用的仪器设备有什么？他们的作用是什么？怎样把小试的实验扩大为中式？请大家指点。。回复就送金币，请大家认真回复哦

做过中试，中试首先要注意安全问题，小试时可能问题比较小，劳动保护PPE要搞好；其次中试反应速度有可能比小试慢，收率有可能低等，作用是发现问题解决问题，只有中试做好了才可能大生产，建议中试前先做些破坏性试验，不知道你具体做什么，不好说
呵呵
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5楼2011-04-04 10:05:24
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maomao3323

木虫 (著名写手)

聪聪家族之匆匆毛毛

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+1): 2011-04-04 11:39:39
这是个相当笼统的问题，没法回答，应该明确自己的问题再提问！
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MJ 一路走好
6楼2011-04-04 10:17:05
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虚阁悬琴

捐助贵宾 (著名写手)

OHAHA

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+2): 2011-04-04 11:39:47
在小试就要把大部分的参数定下来  只有那些不好定的 在中试继续因水量等的变化再定
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加油加油
7楼2011-04-04 10:22:07
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zhjgcom

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+6): 谢谢，我想问的时常用的中试化工生产设备，譬如实验室用滴液漏斗的中试用啥代替之类的 2011-04-04 11:42:05
首先要明确，什么是中试，说白了，叫中等规模的生产，所有用的生产设备，是你大生产时的缩小板，也就是在你小试与大生产中间的生产，所有的设备要与大生产是一致的，LZ你提的太。。。。。”中试应该注意些什么？中试常用的仪器设备有什么？他们的作用是什么？“，不是要注意什么，是小试不能发现的问题，中试可能要发现，就是大生产前找问题阶段。你小试用什么目的设备你中试还用什么目的设备，只是要符大生产，他们的作用是什么？这个你自已最清楚。，用什么样的仪器，你要自已定，只要达到你的目标就可以，他们的作用是什么？这个还是你自已最清楚。不要问别人。
怎样把小试的实验扩大为中式？
生产能力呀，生产要有合适的设备，能不能把你实验室的设备放大成生产设备，不能就用能达到目的的代替。这样肯定要有问题的，发现问题，解决问题是你中试的综旨呀！！！
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8楼2011-04-04 10:47:14
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liuzibing518

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

彩虹爱好者2(金币+20): 谢谢。。。。不错不错。。 2011-04-04 21:11:33
试生产的要点

注意没生产之前要把所有的详细小试过程要考虑到,生产时,要跟踪,以便能找到问题原因,再一个就是要多和工厂的技术员交流,毕竟他们的生产经验要比你丰富.
关键是做小试时就要考虑生产中试可能出现的问题,所谓放大效应对于不同的反应其影响因素也不同,比如对于非均相反应就要考虑放大后搅拌效果的问题,而吸热或放热反应就应考虑传热的问题等,这些都应在做小试时做一些极端实验来考察其影响的大小.
多考虑一下三传一反.多了解设备的结构和性能.再有就是做小试时多为放大做条件实验.不要只看收率不计消耗.这是做好试生产的心得.
"事发当场大家是什么心理"?  如果不幸出现楼主说的问题.那应该叫事故了.如果你主管,别人可是需要你的主意.所以镇静是处理问题的关键.在实验之前尽量多考虑,主要是火灾和毒性方面的问题.我在试生产之前总要先把所有原料的特殊性告诉参加人员.然后至少强调三遍"安全第一".还好,那么多年,还没有出过事.因为和HCN打交道,我没有犯错误的机会.
生产中每一步产物均要留样,以便于下一步分析原因,这很重要的!
从我做生产的经验来看，一般直接的放大的因素原因不多，主要还是考虑不周所致。小试和生产的差别主要有两方面：
一方面是时间因素，一般生产过程的时间会比小试长，估计每个操作步骤所需要的的时间，然后在小试中，尽量模拟生产中的情况，再重复一遍。关键的地方要考察不同时间对反应的影响。
另一方面是传质因素，特别是有不同相的反应，这点差别可能会比较大。还有一些放热反应，生产中会体现的更明显一些。对一些容易飞温的产品，特别要注意。
还有，物料的分离有时也会相差很大，有时所有的过程都很顺利，和小试过程很吻合，但最后过滤或干燥出现了问题。很另人生气。
主要要考虑所有出现问题的可能的地方,做中试时注意出现问题的规律如何,小试跟着中试走,这样应该不会有太多的疑惑.
上面各位说得都有理，小试做得要细，要了解设备条件再定小试计划。中试时，出事要汇报。改进先要进行小试。
不管出什么问题，收率还是质量问题，关键是不要把东西弄丢了，要考虑物料平衡，所有物料出口包括母液，萃取液等都应先留着，等试产结束后再处理，什么东西都在的话我们就可以分析到底是反应没做好还是后处理有问题，仔细核对小试和中试的条件，应该不难发现问题。
首先要做到大生产试车同时也要从中取样进行同步小试，这才容易发现问题呀，从而避免大的损失了！
尽量考虑周全,原料要检测,核对,原料性质熟悉,是否腐蚀设备,降温设备是否齐全
我中试好多次，小试到中试时要注意两者的区别。能模拟中试就模拟。投料前小试要做。注意留样。出问题好查。
我中试好多次，小试到中试时要注意两者的区别。还要注意的一点是与相关人员都沟通、交流。
中试和小试还是有区别的，小试时要注意你的后处理方式能否在中试中进行，不能仅为做出东西而做，要考虑操作的可行性，比方说油状物的处理，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麽办？一般中试都希望只进行固态或液态的转移，后处理方式要尽量满足这个要求。
勤跟踪,中试跟着小试走,每往下做一步中试,相应小试在前做.我的经验之谈.
小试一定要做好，问题尽量考虑周全。安全是第一位的，其他可以大胆试。
原料中间体一定要检测，否则死都不知道怎莫死的。第一两批要做好失败的预案，不要做得太快。
遇到问题要保持冷静，千万不要蛮干。我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题，有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快。
没中试过的可能对中试多少有些畏惧情绪，这很正常，生产上的许多细节都是特别重要的，没中试过可能想不到，但经过之后就不一样了，每个工程师都要走这一步的。小试几乎很少注意的过滤，传热，容器材质，物料的凝结，乳化，管路直径等等都很可能会困扰我们好久。多与工人交流，他们其实很了得的，我们绝不能忽视他们呀,否则很不好办的。
1.小试时要考虑中试的可行性；
2.中试准备时要对所有原料进行小试验证；
3.物料的传送、能量转换等要考虑清楚；
4.小试多进行各种条件试验；
5.出现问题，要解决，问题不解决，不要轻易进行下步；
总之一句话，在课题开发时，就要出多方面、从市场化、设备可行化等考虑。
小试,中试,生产都有不同之处,要区别对待,要细心,用心,我有感觉:过程太顺利,结剧都是不好的.
中试跟小试有天壤之别，小试能做合格中试不一定能．因此，中试和生产上出了问题小试不一定能解决．我认为首先应从中试上找原因，然后在小试的基础上模拟中试生产．
由于物料处理量的大小悬殊,化学实验室和化工生产之间的差别很大,实验室成果不能全面反映工业生产的实际情况。实验室研究设备的容量很小,很难对大型工业设备中必然出现的许多工程因素(如传热、传质、流动与混合等)作充分考察，过程开发中的流场、浓度场、温度场、宏观混合、微观混合、单相或多相体系中的混合、分离、传递等。在连续运转的工业应用上,如何保证设备的稳定和工艺的重现性,其难度不逊于任何其它一种需要“放大”的工艺技术。何况还有降低工艺成本的问题
温度也是不能忽略的问题，冬天跟夏天是不一样的。
其实也没什么，要做好中试，第一重要的是要有极好的熟练工人，因为新工艺对操作员工的要求是很高的。
同时在实验室方面，在中试之前就要做好时间、温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实验，这些工作如果做的塌实，那么在中试中万一不幸出现异常，也应该是你已经碰到过的了。
在做小试时就要模仿中试过程，考虑如何工业化。设想每一步在中试时如何实现，这可能对经验要求比较高。
中试时决不能急于赶样，一定要见结果，稳定三批。出现问题是正常的，中试总结很重要。
生产上自制HCl气体是浓硫酸滴到浓盐酸还是浓盐酸滴到浓硫酸这个事情在实验版中有很激烈的讨论。最后以教科书上的说法为准：浓盐酸滴到浓硫酸。这样做的好处是：产生的气流比较稳定。不易发生倒吸。
1.每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,一定要注意mol量。当质量变化大时，mol量也会增大,忽略了可能对生产不利,也是不易察觉的地方。
2.一定要符合工艺要求的设备,否则不要生产
3.工人的工作态度，一定要培训好
4.关键点的控制，负责人必须在场
5.象回流的，冷凝器是否达标,这里会隐藏许多隐患，特别是产品颜色要求比较严格的
在生产前要好好考虑试验室与生产之间存在哪些不同之处，一一罗列出来，然后进行试验研究。哪些将有影响：如设备材质、反应温度计的延迟性、搅拌粉撒效果的差异等。
工艺跟着设备走。
在中试之前就要做好时间、温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实验，这些工作如果做的塌实，那么在中试中万一不幸出现异常，也应该是你已经碰到过的了。


活性炭、硅藻土
活性碳品种比较多。有可能你用的品种对你的东东效果不好。你可以多用几种活性碳试试。
同时，你注意到你脱色后颜色是否有变化。如果有的话可以增加一些活性碳试试。
脱色所用的溶剂一般为醇，丙酮，水。但也有人用乙酸乙酯。效果也不错。所以各种溶剂也要试试。
脱色时一般要升温，时间不宜过长。30－45分钟就行了。
脱色时，溶剂要选一下。我以前做过温度低时难脱色。
一般而言，活性碳脱去的色素是极性比较大的东东极性小的无法脱色。
脱色时间长点效果才会好，1个小时和5个小时脱色，差别很明显的，脱色温度也很关键，不同的物质各有适宜的温度
另外，我觉得还可以多次脱色，我以前试过两次从很深脱到雪白的。
硅藻土，活性白土，活性碳都可以。一般来说，活性碳碱性条件脱色效果差，应选择合适型号。溶剂要选择极性溶剂为好。
em01活性炭分碱性和酸性，所以PH很重要，另外在极性介质中脱色效果要好
活性炭只能吸附小分子色素，且在极性溶剂中效果最好，升温可缩短达到平衡的时间，但不如低温下彻底，低温下常需30-40min达到平衡，加同等量的活性炭，分次加入比一次加入效果好。
你的可能有大分子有色物质，换换不同规格的活性炭，不行用别的，如：硅胶，活性白土等
活性炭脱色要注意活性灰的品种、目数、数量，脱色的温度。
我发现一般来说在碱性条件下以活性炭升温脱色效果不错,但是考虑到你的产物是酯,可以改成溶剂(有很多溶剂都可以试试的),不过必须得升温。还有可以试试过柱啊！
前段时间我也一直在为脱色而苦恼，和同胞们摸索了一阵子得知活性炭脱色不仅与温度、时间有关，还与溶液的PH值有关

过滤

小弟现在找一种过滤或分离的方法.首先我们的原料买入后需要加大量的碱来水解,水解出来的溶液里有大量的微小颗粒悬浮其中.我们用过很多办法很难把里面的杂质分离出来.
离心要4000转/分,10分钟才行,我们一次投的量蛮大,有100L,所以市场上的离心机太小了,不适合我们大生产,用滤纸又太慢,新的还行,可过了两分钟当滤纸上有一层薄薄的颗粒是就滤不动了,不知道有没有哪位大虾帮帮我.感激!
你可考虑用叶片式离心机和板框压滤机,应该问题不大。
如果量大，用碟片式离心机或螺旋沉降式离心机，转速高，分离因素高，连续运转。
在你的滤纸上加一层助滤剂，如硅藻土等，可以提高过滤速度

除水
甲苯回流分水,水份是可以控制到0.5%以下的。这个方法也没有什么不好呀。不会出现水除不净的情况。如果用干燥剂的话也会有这么几个问题。
1：干燥剂吸水要结块。大块固体存在于釜内有可能在搅拌的时候伤了搅拌器。，也有可能封了底阀。
2：增加了工艺的步骤，多了一步抽滤或离心，很多有机溶剂采用离心的话比较危险。（如：甲苯）工人恐怕也不会高兴吧。
是啊，我是搞生产的，用油水分离器是最好的了，不过就是有点麻烦，主要是看你反应生成的水多不多，多的话开始回流时蒸汽开得小一点，不然甲苯会冲料的。多分几次就好了。
分水器是利用两种物料的共沸性、不相溶性和密度的差异性。生产中，用加热的方法使甲苯与水产生共沸，其蒸汽通过冷凝后存在一个容器中，使甲苯和水分层，甲苯回到釜内，而水从下端放出。分水器结构为：一个立式贮罐，上端有一个孔中插入一根管子管子长度约为分水器的2/3，管子的入口与冷凝器下端出口相连接。下端孔接一个视盅和阀门。贮罐侧面，在1/3处开一口，为回流口，使甲苯能回到釜中。
将甲苯和水的共沸物放到另一个反应釜中，然后再向主反应釜中补加新鲜的甲苯。这样可以出去反应中生成的水，所产生共沸物经过分成后，甲苯可以回收利用。为了保持反应釜中甲苯量不变，蒸馏出共沸物要和补加的甲苯量相等，可以在用两个流量计来控制。
工业上一般采用做一个分水器，铁的或者玻璃的，不锈钢的也可以，玻璃的需要定做，卖的也不太多，不锈钢的材质较贵，最好的就是铁的（如果系统不是酸性的话），甲苯、水系统不腐蚀铁，并且铁材质焊接方便，阀门就用普通的铁球阀就可以。还有比较方便的方法就是31楼说的用玻璃管接，可以增加管长度以延长甲苯水分离时间。还有一个非常重要的细节，就是不管用什么材质的分水器，必须有液封和回流位差，这可以用U型管解决，按液体流向，前面的管高与后面的管即可，高度差一般10公分以上就可以了。
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9楼2011-04-04 20:27:27
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