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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Pd/C 制备问题
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z3x93339

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Pd/C 制备问题

大家好：
    我用10% 硝酸处理比表面积1000m2/g 的椰壳活性炭，活性炭8g ，每次用100mL 纯化水室温搅拌30min，洗涤2天了，pH 还是稳定在3.5左右。纯化水加热洗涤的我也试过，80~85°（硝酸处理活性炭温度），每次搅拌1h，结果两天后一侧pH 值居然只有2.9。我快郁闷死了.
      也看过一些文献，但是文献上都只是简单的说洗涤至中性，请问大家在用酸处理完活性炭后是怎样洗涤的。一般用多少水洗涤多长时间。
    谢谢啦！
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1楼 2011-03-31 15:56:14
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cxqtitan

木虫 (著名写手)
★
zhangwengui330(金币+1): 欢迎参与讨论！！ 2011-03-31 16:08:44
z3x93339(金币+1): 谢谢 2011-03-31 18:52:28
直接抽滤不行吗，我觉得你这样效率有点低啊！
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2楼2011-03-31 16:06:23
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z3x93339

银虫 (小有名气)
zhangwengui330: 真空洗涤比浸泡洗涤用水量要少的 2011-03-31 16:25:19
真空抽滤洗涤还真没有试过，不知大家有没有实践过的。
总觉得活性炭是多空性物质，有一个吸附、脱附平衡时间问题，真空抽滤的话很难真正把酸洗干净，或者说要想洗干净酸就需要更大量的水，不知我想的对不对，请大家多帮忙。
谢谢！
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3楼2011-03-31 16:21:13
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)
到3.5差不多了
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4楼2011-04-01 13:48:57
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可乐罐

金虫 (正式写手)
z3x93339(金币+1): 谢谢，我之前认为用多少度的酸处理，就应用多少度的水洗涤，你所说的沸水洗涤我没有试过，不过我认为可以试试。 2011-04-13 10:56:55
我是真空抽滤的，速度还挺快的。酸浸泡过后用沸水洗两次pH就6左右了，不过活性炭量比较小。
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5楼2011-04-09 16:47:56
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-09 18:33:04
z3x93339(金币+1): 你好，首先非常感谢您的回复，但我认为，调碱应该是对钯浸渍液的调碱，使浸渍液中的钯成为一种胶体体系，从而利于均匀分散于炭表面，而活性炭表面的酸性是否对制备出的Pd/C 有不利影响，我所知的文献中并没有明确提到过。不知你所说的调碱试纸哪一步。谢谢。 2011-04-13 10:55:00
可能确实是个平衡的问题
不要一直洗，弄个200 mL水洗了就可以了
毕竟后面还要用碱调节pH的，所以前面的这个不是关键
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6楼2011-04-09 17:35:18
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zkzm

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by z3x93339 at 2011-03-31 15:56:14:
大家好：
    我用10% 硝酸处理比表面积1000m2/g 的椰壳活性炭，活性炭8g ，每次用100mL 纯化水室温搅拌30min，洗涤2天了，pH 还是稳定在3.5左右。纯化水加热洗涤的我也试过，80~85°（硝酸处理活性炭温度），每 ...

我今天还在洗，浓硝酸处理活性炭，用70度左右水洗，大半天时间洗到PH=6左右，。在负载过渡金属，也打算做钯的
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7楼2011-09-24 15:51:18
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银笛书生

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
漏斗抽滤  滤干了以后用水淋洗 这样还能省点水
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8楼2011-09-25 07:21:38
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