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tianzl100木虫 (正式写手)
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[求助]
沃尔曼碳氧偶联
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大家好 我是做碳氧偶联的 没用配体 在实验室就是溶剂除水 通氮气来做的 产率很低 我知道不用配体产率肯定有影响 但我想关键问题是不是无水无氧的条件没达到 你们说是不是要用双排管来做 用专门的反应瓶 加溶剂和其他原料要用注射器 不知道是不是需要 望指点 [ Last edited by tianzl100 on 2011-4-1 at 16:06 ] |
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2楼2011-05-26 18:42:37
by_lilei
至尊木虫 (职业作家)
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【答案】应助回帖
tianzl100(金币+10, 博学EPI+1): 谢谢帮助 我的邮箱是tzl100@126.com 2011-06-09 19:02:35
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如果反应要求无水无氧，那么双排管自然是最好了，如果没有，就尽量的做到无水无氧，溶剂提前预处理除水，除水后尽快用。所用的仪器110℃烘干5h，取出后趁热组装，并通入高纯氮，待冷却后，关闭氮气，抽真空，然后充氮气，反复三次除氧。加入反应溶液也用预先干燥除水的注射器注入反应瓶中。 https://good.gd/1222808.htm https://good.gd/1222811.htm https://good.gd/1222814.htm 另外还有一个无水无氧操作的pdf，但是大于50M，网盘无法上传，楼主如果想要看一下，可以告诉我邮箱 |
3楼2011-05-26 20:38:23
by_lilei
至尊木虫 (职业作家)
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4楼2011-06-10 22:01:40