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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】甲基丙烯酸羟乙酯和苯乙烯的共聚条件
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wwwbluemoon

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸羟乙酯和苯乙烯的共聚条件

如题救助
我现在在做这两者的共聚。具体操作如下：现将单体和2 w%AIBN混合 溶剂乙酸乙酯 目标固含量66%。但是反应一段时间后 体系变粘并出现爬杆现象 补加一次溶剂后缓解 但随后几分钟内又出现爬杆 最后类似于凝胶 或者出现棉花团 多次依然如此 求教反应条件 本实验室也有人做过类似的 从未出现过这么诡异的现象
ps：单体比例软硬2：1 温度80℃
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1楼 2011-03-29 10:33:20
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xueyun0202

木虫 (小有名气)
★ ★
wwwbluemoon(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-29 13:02:22
乳液聚合就好了
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2楼2011-03-29 10:43:48
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wwwbluemoon

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xueyun0202 at 2011-03-29 10:43:48:
乳液聚合就好了

不想做乳液 只是做自由基共聚 还要做下一步 乳液太麻烦
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3楼2011-03-29 10:48:56
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ktfh

木虫 (著名写手)
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dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-03-29 13:02:32
乙酸乙酯的沸点是77度，你在80度反应，怎么说都有部分溶剂跑掉了吧，你可以测下你最后固含，应该比你理论的高了。溶剂少很自然你的粘度会增加，出现爬杆就最正常不过了。而且你的目标固含是66％，想这么高的固含而粘度低，只有想办法降低粘度了。
自由基共聚包括了乳液聚合
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4楼2011-03-29 11:04:07
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
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dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-29 13:02:40
凝胶
溶解不？
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5楼2011-03-29 11:09:30
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wwwbluemoon

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ktfh at 2011-03-29 11:04:07:
乙酸乙酯的沸点是77度，你在80度反应，怎么说都有部分溶剂跑掉了吧，你可以测下你最后固含，应该比你理论的高了。溶剂少很自然你的粘度会增加，出现爬杆就最正常不过了。而且你的目标固含是66％，想这么高的固含而 ...

我用的是冷凝回流 所以溶剂实在不停沸腾条件下 但是应该不会说溶剂全跑掉
就这个体系 我这个固含也不是很高的 就算跑些溶剂也应该无碍
我的意思是我不想用乳液聚合体系
但是感谢建议  我从这方面入手一下

[ Last edited by wwwbluemoon on 2011-3-29 at 11:34 ]
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6楼2011-03-29 11:32:54
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wwwbluemoon

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ktfh at 2011-03-29 11:04:07:
乙酸乙酯的沸点是77度，你在80度反应，怎么说都有部分溶剂跑掉了吧，你可以测下你最后固含，应该比你理论的高了。溶剂少很自然你的粘度会增加，出现爬杆就最正常不过了。而且你的目标固含是66％，想这么高的固含而 ...

不溶解 甲苯和醋丁都不溶
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7楼2011-03-29 11:33:31
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
★
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:16:19
交联了
甲基丙烯酸羟乙酯，我聚合，也凝胶了。
不知道为啥
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8楼2011-03-29 11:44:39
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ktfh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wwwbluemoon at 2011-03-29 11:33:31:
不溶解 甲苯和醋丁都不溶

很有可能是交联了
含有的羟基在丙烯酸酯聚合里都是作为一个可产生交联的官能团。

[ Last edited by ktfh on 2011-3-29 at 11:48 ]
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9楼2011-03-29 11:45:10
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wwwbluemoon

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ktfh at 2011-03-29 11:45:10:
很有可能是交联了
含有的羟基在丙烯酸酯聚合里都是作为一个可产生交联的官能团。

[ Last edited by ktfh on 2011-3-29 at 11:48 ]

这样啊 那我加大些溶剂量试试吧
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10楼2011-03-29 12:13:10
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snail022

木虫 (著名写手)
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wwwbluemoon(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:16:34
提高反应温度，用甲苯回流。
加大打底溶剂。
目标固含设定到50%比较合理。
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11楼2011-03-29 19:12:42
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
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dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:16:40
刚上手的时候固含量不要定这么高，定低点有利于减少由于粘度还有放热等因素引起的问题，把问题分解开来处理比较有利，我做合成每次用新的原料都会先尝试一锅固含量在30%左右的，取得初步成功了再上固含量
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12楼2011-03-29 19:18:15
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xuyunxia

禁虫 (小有名气)
★ ★
wwwbluemoon(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:16:47
本帖内容被屏蔽
13楼2011-03-30 10:58:33
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★ ★
wwwbluemoon(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:16:54
请教一下 甲基丙烯酸羟乙酯  均聚怎么做？  有现成的聚合物卖么？
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15楼2011-03-31 09:13:55
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liangzhen99

铜虫 (初入文坛)
★
wwwbluemoon(金币+1):谢谢参与
我想知道怎么交联的
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16楼2011-12-13 16:10:54
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07twxie

金虫 (初入文坛)
★
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47427楼: Originally posted by ktfh at 2011-03-29 11:45:10
很有可能是交联了
含有的羟基在丙烯酸酯聚合里都是作为一个可产生交联的官能团。
...

请教一下：是什么理论根据得到的羟基在丙烯酸酯聚合里可作为可产生交联的官能团？有什么方法可以避免交联呢？
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17楼2012-12-24 21:48:18
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赵小六

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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45357楼: Originally posted by xueyun0202 at 2011-03-29 10:43:48
乳液聚合就好了

HEMA 乳液聚合？ how?
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18楼2012-12-25 09:02:23
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赵小六

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
44976楼: Originally posted by wwwbluemoon at 2011-03-29 10:33:20
如题救助
我现在在做这两者的共聚。具体操作如下：现将单体和2 w%AIBN混合 溶剂乙酸乙酯 目标固含量66%。但是反应一段时间后 体系变粘并出现爬杆现象 补加一次溶剂后缓解 但随后几分钟内又出现爬杆 最后类似于凝胶 ...

软硬2：1  hema软么？
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19楼2012-12-25 09:12:43
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wwwbluemoon

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
1286752楼: Originally posted by 07twxie at 2012-12-24 21:48:18
请教一下：是什么理论根据得到的羟基在丙烯酸酯聚合里可作为可产生交联的官能团？有什么方法可以避免交联呢？...

应该是当时的原料的问题，理论上不会交联的。当时我还刚开始接触课题，现在懂了，也熟练了，就没哟问题了
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20楼2012-12-25 11:52:33
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wwwbluemoon

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
1286775楼: Originally posted by 赵小六 at 2012-12-25 09:12:43
软硬2：1  hema软么？...

不软。当时还不太懂，呵呵
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21楼2012-12-25 11:53:13
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xiaoxui

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哪种单体最容易和甲基丙烯酸羟乙酯共聚
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22楼2016-03-31 10:10:39
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jieranaiai14楼
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