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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】关于纯化方面的几个问题，求高手指点~
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ppxiong

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于纯化方面的几个问题，求高手指点~ 已有7人参与

做天然产物的分离，最近主要在分黄酮和苯丙素之类的，最后都能拿到单一的化合物（用三个以上不同类别的展开剂都能证明是一个点），但是氢谱出的相当不好，溶剂峰（DMSO）特别高，碳谱显示也有杂峰，连续四五个都如此，不知道到底是哪个环节出问题了，请各位给予帮助，特别好的本人重金相赠！不甚感激
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1楼 2011-03-26 18:36:37
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1): 谢谢交流 2011-03-26 21:17:17
三个以上不同的展开剂都是什么样的呢？三个以上要确保不是交叉的才行！比如说你用了石油醚丙酮 然后用了氯仿甲醇 这样才算不交叉！
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2楼2011-03-26 18:48:35
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ldq0501

木虫 (正式写手)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-26 21:17:28
你就用一种展开剂，压低点极性跑三道要是还是一个点就是纯的，还有你用的显色剂是什么，显色剂的灵敏度也会让你看不出来有没有纯哦
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小结+实验+总结
3楼2011-03-26 19:42:14
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luojin7653

银虫 (正式写手)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1): 谢谢，确实如此 2011-03-26 21:17:44
最好用HPLC 确定下纯度再做结构比较保险
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今晚打老虎
4楼2011-03-26 19:49:39
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gywuq

银虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-07-09 08:28:40
先确定一下，进样量是否足够。当量少的时候，氢谱要多次累加，会导致溶剂峰偏高；
第二，确定DMSO是否为最佳溶剂，可试一下甲醇，可能的话，氯仿也可考虑（样品的极性不是很大时）。
关于纯度，还是进高效液相分析比较确定，最怕的就是两种化合物共结晶的现象，这以前遇到过，薄层色谱测不出来。
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努力找到属于自己的平台
5楼2011-07-09 06:20:29
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ld0371

木虫 (著名写手)
★
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样品处理过程呢？控制的怎样，如果是自己处理的，需要考虑核磁管是否洗干净了，用的氘代试剂如果是瓶装而不是分支的，是不是被污染了？
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6楼2011-07-09 08:23:28
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james_yy

新虫 (小有名气)
★
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样品不纯，许多化合物可能是相互异构体，所以一般在TLC上可能看不出来（除非非常有经验），还是做HPLC看吧
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7楼2011-07-09 14:38:21
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sz168

禁言 (著名写手)
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8楼2011-11-05 21:03:24
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