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【求助】关于聚合物SEM的问题 求助高手!
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SEM 测试时,聚合物有什么要求么?怎么制作测试样品?才能测得SEM 扫描电镜 急!! [ Last edited by live1987 on 2011-3-27 at 00:05 ] |
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SEM 也可以测聚合物聚集态的 但是如何制作样品 我不知道 哎 好难啊 我都快崩溃了 管测试的老师也不懂 哎 他只是说 测试时 喷炭了 但是我的涂得膜 看不到想要的东西 哎 只剩叹气了 所以请教 是否有高手 是否有人做过聚合物的 SEM |
» 本帖已获得的红花(最新10朵)
16楼2011-03-26 21:32:16
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live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+10): 十分感谢!! 2011-03-26 22:56:43
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+10): 十分感谢!! 2011-03-26 22:56:43
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首先,不知道楼主这三氯化铁的用途是什么?是说最后的聚合物里有铁?还是? 其次,SEM有两个用途,一是利用电子显微技术观测形貌,而是利用电子能谱分析元素。 前者需要制备的样品务必导电(如果含有铁磁性物质,制样过程需要格外注意防止铁磁性物质在SEM的真空腔体内漂浮吸附在器件上),聚合物制样时一般粘在铝制或者铜质的导电的样品台,样品可以通过导电胶带(一种类似双面胶的导电胶带)粘附在样品台上,也可以通过硅片、玻璃片制样 硅片玻璃片制样应该是楼主说的类型,这需要楼主找到比较好的分散剂(有机试剂或者水都可),要求是分散剂不能破坏产物的原始形貌,易挥发。选择稀溶液合适的浓度滴在硅片或者玻璃片表面,待溶剂自然挥发干后,使用乙醇稀释的导电胶粘附硅片或者玻璃片没有样品的一侧在样品台上,对不导电聚合物样品进行喷金处理(金或铂粒子溅射),在喷过金的样品硅片或玻璃片棱角处引一道乙醇稀释的导电胶。待导电胶干后,进行SEM测试。 后者一般基于前者观察形貌的同时用相关仪器的配件对样品表面元素进行分析。 不知道楼主的聚噻吩是什么形貌,不同形貌的制样过程要求的分散溶液浓度是不一样的。 |
23楼2011-03-26 22:48:41
25楼2011-03-26 23:03:00
live1987(金币+5): 厉害啊!!十分感谢! 2011-03-26 23:36:09
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我也不是很专业了,SEM做的比较多而已。 关于喷碳的说法,在学校实验室从来没有见过,我们做的SEM大多都是聚合物,微球、薄膜甚至橡胶都是喷金(铂金),建议向测试的老师咨询一下喷碳的理由,如果只是条件限制的话可以去别的地方做个喷金的。 关于厚度的说法,个人觉得看的形貌一般是表面形貌,适当薄一点会比较好,但太薄了的话,电子束能量会使其在测试的时候破裂,不能很好的观察。一般在送样喷金前都要保证样品已经自然干燥(真空干燥应该不会有什么问题),并确保导电胶水中的乙醇干燥。 关于电子束斑的能量问题,这与聚合物的性质和电子显微镜测试电压有关,聚噻吩不是很了解,不好乱说,可以拿着这个具体问题与测试老师讨论一下。个人之前做一些高分子薄膜时(就是滴溶液液滴,自然挥发后得到玻璃片上的很薄很薄的薄膜),根据东西不同会有不同的放电现象,使得电镜无法消除像散,测不好。 希望有帮助 |
26楼2011-03-26 23:19:11
live1987(金币+5): 谢谢你 ! 2011-03-26 23:23:53
27楼2011-03-26 23:19:42
28楼2011-03-26 23:23:39
29楼2011-03-26 23:31:51
30楼2011-03-26 23:32:31
31楼2011-03-26 23:41:38
32楼2011-03-26 23:42:10
33楼2011-03-26 23:50:29
34楼2011-03-26 23:50:45
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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SEM是观察表面形貌的,如果你是直接用你合成出来的聚合物熔体去涂膜冷却的话,最终在SEM下只能看到平整的一个表面,最多也就是看到涂膜不均匀时留下的一些痕迹,而看不到你想观察的聚合物聚集形态。 一般通过SEM观察聚合物形态有几种,一种是结晶性聚合物的结晶形态结构,如球晶、串晶;另一种是观察聚合物共混物里,分散相的分布情况和在剪切时的变形情况;还有就是通过SEM观察试样破坏断面,研究其裂纹发展情况等。第一情况,需要对结晶性聚合物进行化学刻蚀,将非晶区刻蚀掉暴露出晶区,再喷金照SEM观察晶体的形态结构。第二种情况,可以通过选择特殊的有机溶剂将分散相溶解掉,从而暴露出一些空洞,这些空洞反映的就是分散相的分布情况,如果是两种相容性不好的聚合物,也可以直接喷金照SEM观察形态分布。第三种就直接对断面喷金照SEM了。 对于你所说的,人家电化学聚合的东西,直接聚合在导电玻璃上可以看到,这是因为,直接在导电玻璃上聚合时,一些未参加反应的小分子或溶液将会被去除掉,从而剩下的就只有在那聚合好的高分子团聚体,那么通过SEM便可以看到这些聚合物的聚集形态。 所以根据你的需要,我建议你可将你的聚合物溶解在一定量的有机溶剂里,稀释到一定的浓度(注意浓度一定不能太高),并将该溶液涂覆在玻片上,再干燥使有机溶剂挥发掉,最后保留下的一些聚合物区域,再拿去喷金照SEM。这种方法你可以去试试看。 |
35楼2011-03-27 16:30:16
36楼2011-03-28 14:07:07
37楼2011-03-28 21:06:39
38楼2011-03-28 22:39:26
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shuwenhe5楼
2011-03-26 16:49
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mqlyt6楼
2011-03-26 16:59
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tangbohejin10楼
2011-03-26 21:20
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2011-03-26 22:39
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56899523124楼
2011-03-26 22:53
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zhanghui.110
谢谢了