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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】关于聚合物SEM的问题 求助高手！
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】关于聚合物SEM的问题 求助高手！

SEM 测试时，聚合物有什么要求么？怎么制作测试样品？才能测得SEM 扫描电镜
急！！

[ Last edited by live1987 on 2011-3-27 at 00:05 ]
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1楼 2011-03-25 18:44:11
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zkizl at 2011-03-26 20:23:28:
楼主，你这样直接涂膜喷金是想看什么呢？

哎 看聚合物的聚集态结构 好难啊！我刚刚做这个方面 哎
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14楼2011-03-26 21:27:59
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普通回帖

live1987

铁杆木虫 (著名写手)
高手有么？专业高手？怎么处理，才能看出清晰的扫描电竞图像？急急！！！！
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2楼2011-03-26 08:53:39
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melinda61808

金虫 (正式写手)

导电吗

★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢参与 是啊 不导电 2011-03-26 21:18:18
你合成的聚合物是不是不导电的啊？
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3楼2011-03-26 15:06:21
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hehe6770

木虫 (正式写手)
★ ★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢参与 关键是我不懂啊 2011-03-26 21:18:46
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-03-27 22:16:35
喷碳？！喷的碳能耐那么高的温度吗？！我们这都是喷金的。
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4楼2011-03-26 16:38:04
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zkizl

木虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-26 21:19:28
楼主，你这样直接涂膜喷金是想看什么呢？
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7楼2011-03-26 20:23:28
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yclonion

银虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-26 21:28:53
楼主，sem是测金属元素含量的，如果只是看图片的话，涂金就行啦。
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8楼2011-03-26 20:37:59
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pantingjun

金虫 (小有名气)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-26 21:25:19
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-25 18:44:11:
本人用化学法（无水三氯化铁法）制得的聚合物，聚噻吩类的聚合物，用玻璃片涂膜，测SEM ，老师说，测不出来，看不到想要的东西，所以问问高手们，是不是我的涂膜方法有问题？用旋涂法，和手涂法，都没测出来，该物 ...

我们做的，不导电的话是喷金的
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9楼2011-03-26 21:16:11
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zkizl at 2011-03-26 20:23:28:
楼主，你这样直接涂膜喷金是想看什么呢？

表面的结构吧 因为垮了专业
哎
还有电化学聚合的东西 直接聚在导电玻璃上 可以看到
还有因为很多文章里有SEM 所以就测测看
是什么样的
观察聚合物的聚集态结构 但是不该怎么制备样品
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11楼2011-03-26 21:24:18
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zkizl at 2011-03-26 20:23:28:
楼主，你这样直接涂膜喷金是想看什么呢？

表面的结构吧 因为垮了专业
哎
还有电化学聚合的东西 直接聚在导电玻璃上 可以看到
还有因为很多文章里有SEM 所以就测测看
是什么样的
观察聚合物的聚集态结构 但是不该怎么制备样品
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12楼2011-03-26 21:24:31
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by pantingjun at 2011-03-26 21:16:11:
我们做的，不导电的话是喷金的

能问一下 具体的 怎处理？具体的仪器？如何喷金？
谢谢
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13楼2011-03-26 21:26:09
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chengyi1335

金虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-26 21:32:36
一般都喷金或铬
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15楼2011-03-26 21:28:46
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yclonion at 2011-03-26 20:37:59:
楼主，sem是测金属元素含量的，如果只是看图片的话，涂金就行啦。

SEM 也可以测聚合物聚集态的 但是如何制作样品 我不知道
哎
好难啊 我都快崩溃了
管测试的老师也不懂
哎
他只是说 测试时 喷炭了 但是我的涂得膜 看不到想要的东西
哎
只剩叹气了
所以请教 是否有高手 是否有人做过聚合物的 SEM
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zhanghui.110
16楼2011-03-26 21:32:16
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e-chenm

铁杆木虫 (职业作家)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 ！是啊 我老师很让人崩溃！！ 2011-03-26 22:05:56
估计喷溅金就可以的，
你们老师真搞
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17楼2011-03-26 21:34:24
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myjackie

木虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢你！！ 2011-03-26 22:00:08
是不是因为用了玻璃的缘故，我以前测SEM，老师跟我说要导电才行，聚苯胺载体我用的石墨。最后在上面喷金，你可以试一下
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18楼2011-03-26 21:35:43
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chengyi1335 at 2011-03-26 21:28:46:
一般都喷金或铬

聚合物的膜 喷炭行么？为什么测试的老师说喷炭呢？我是跨专业了 不是很懂 所以请教了
谢谢
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19楼2011-03-26 21:58:37
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by myjackie at 2011-03-26 21:35:43:
是不是因为用了玻璃的缘故，我以前测SEM，老师跟我说要导电才行，聚苯胺载体我用的石墨。最后在上面喷金，你可以试一下

具体的操作？怎样喷金？我用导电玻璃行么？有一面的玻璃导电 作为载体 涂膜 然后喷金 关键是喷金怎么弄啊？
我说过我的聚合物不导电  ，他说 我测试之前都喷炭了
哎
快崩溃了
与膜的厚度有关么？
我是手涂得，就是聚合物的溶液，涂到玻璃上，溶剂挥发了，就算成膜了，可以么？还是旋涂呢？
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20楼2011-03-26 22:05:06
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zhouheyi_2

铁虫 (小有名气)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢你的参与！！ 2011-03-26 22:55:22
第一、做SEM的话，如果样品不到点需要喷金，而且样品不能有磁性。
第二、是不是你的玻璃没有按照悬涂的要求处理，导致样品没能悬涂到玻璃上？
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21楼2011-03-26 22:31:13
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+10): 十分感谢！！ 2011-03-26 22:56:43
首先，不知道楼主这三氯化铁的用途是什么？是说最后的聚合物里有铁？还是？
其次，SEM有两个用途，一是利用电子显微技术观测形貌，而是利用电子能谱分析元素。

前者需要制备的样品务必导电（如果含有铁磁性物质，制样过程需要格外注意防止铁磁性物质在SEM的真空腔体内漂浮吸附在器件上），聚合物制样时一般粘在铝制或者铜质的导电的样品台，样品可以通过导电胶带（一种类似双面胶的导电胶带）粘附在样品台上，也可以通过硅片、玻璃片制样
硅片玻璃片制样应该是楼主说的类型，这需要楼主找到比较好的分散剂（有机试剂或者水都可），要求是分散剂不能破坏产物的原始形貌，易挥发。选择稀溶液合适的浓度滴在硅片或者玻璃片表面，待溶剂自然挥发干后，使用乙醇稀释的导电胶粘附硅片或者玻璃片没有样品的一侧在样品台上，对不导电聚合物样品进行喷金处理（金或铂粒子溅射），在喷过金的样品硅片或玻璃片棱角处引一道乙醇稀释的导电胶。待导电胶干后，进行SEM测试。

后者一般基于前者观察形貌的同时用相关仪器的配件对样品表面元素进行分析。

不知道楼主的聚噻吩是什么形貌，不同形貌的制样过程要求的分散溶液浓度是不一样的。
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23楼2011-03-26 22:48:41
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-03-26 22:48:41:
首先，不知道楼主这三氯化铁的用途是什么？是说最后的聚合物里有铁？还是？
其次，SEM有两个用途，一是利用电子显微技术观测形貌，而是利用电子能谱分析元素。

前者需要制备的样品务必导电（如果含有铁磁性物 ...

首先，聚合物合成的一个方法是化学法，用的是无水三氯化铁，三氯化铁是反应生成聚合物用的最后处理掉了，只有聚合物存在
其次，SEM 是用来测 形貌的，但是 测试的老师是喷炭的，不知道是不是因为喷炭的原因，没测出来
最后，我用玻璃手涂成膜，膜的厚度有要求么？ 自然干燥后，还用真空干燥么？
SEM电子束斑在样品温度会破坏聚合物么？导致测不出来呢？
这位虫友 很专业，所以再次问了几个问题，希望能答复，感激不尽，我被逼得快崩溃了
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25楼2011-03-26 23:03:00
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
live1987(金币+5): 厉害啊！！十分感谢！ 2011-03-26 23:36:09
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-26 23:03:00:
首先，聚合物合成的一个方法是化学法，用的是无水三氯化铁，三氯化铁是反应生成聚合物用的最后处理掉了，只有聚合物存在
其次，SEM 是用来测 形貌的，但是 测试的老师是喷炭的，不知道是不是因为喷炭的原因，没 ...

我也不是很专业了，SEM做的比较多而已。

关于喷碳的说法，在学校实验室从来没有见过，我们做的SEM大多都是聚合物，微球、薄膜甚至橡胶都是喷金（铂金），建议向测试的老师咨询一下喷碳的理由，如果只是条件限制的话可以去别的地方做个喷金的。
关于厚度的说法，个人觉得看的形貌一般是表面形貌，适当薄一点会比较好，但太薄了的话，电子束能量会使其在测试的时候破裂，不能很好的观察。一般在送样喷金前都要保证样品已经自然干燥（真空干燥应该不会有什么问题），并确保导电胶水中的乙醇干燥。
关于电子束斑的能量问题，这与聚合物的性质和电子显微镜测试电压有关，聚噻吩不是很了解，不好乱说，可以拿着这个具体问题与测试老师讨论一下。个人之前做一些高分子薄膜时（就是滴溶液液滴，自然挥发后得到玻璃片上的很薄很薄的薄膜），根据东西不同会有不同的放电现象，使得电镜无法消除像散，测不好。

希望有帮助
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26楼2011-03-26 23:19:11
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
live1987(金币+5): 谢谢你 ！ 2011-03-26 23:23:53
百科的一个连接http://baike.baidu.com/view/2643849.html?goodTagLemma
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27楼2011-03-26 23:19:42
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smartcai

木虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+2): 谢谢！回复，没意思，但是不得不做！挺无聊的 2011-03-26 23:33:31
你看粉末有意思吗？？？得喷金啊！！
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28楼2011-03-26 23:23:39
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
学习一下。。。
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29楼2011-03-26 23:31:51
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-03-26 23:19:42:
百科的一个连接http://baike.baidu.com/view/2643849.html?goodTagLemma

呵呵 我看过了
还有我想为你几个问题，
聚合物的溶液滴到玻璃片上，溶剂自然挥发形成的膜，会不会影响测试？溶剂自然挥发能行成膜么？
厚度有要求么？测试的老师估计也不懂，一会说膜厚了，一会说薄了，我觉得测表面形态，厚薄无关系的
还有就是喷金还是喷炭，测试老师说喷炭，喷炭和喷金会影响测试结果么？
最后，涂得膜需要干燥彻底么？
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30楼2011-03-26 23:32:31
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-26 23:44:09
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-26 23:32:31:
呵呵 我看过了
还有我想为你几个问题，
聚合物的溶液滴到玻璃片上，溶剂自然挥发形成的膜，会不会影响测试？溶剂自然挥发能行成膜么？
厚度有要求么？测试的老师估计也不懂，一会说膜厚了，一会说薄了，我觉 ...

我做的时候还好吧，因为如果你的高分子不具备成核性的话，没有微粒产生，应该会有薄膜形态的，而且溶剂挥发有边缘效应之类的，所以薄膜厚度也不一定都一样，玻璃片中间和边缘的厚度应该有差异，（这样制样的话最好找一种能溶解聚合物的溶剂，然后制，要不然按你说的氯仿制备会有一些不真实的形貌。）喷碳这个要不然你在别的学校测试中心问问看，打个电话咨询一下聚合物喷碳和喷金的区别吧。
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31楼2011-03-26 23:41:38
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-03-26 23:19:11:
我也不是很专业了，SEM做的比较多而已。

关于喷碳的说法，在学校实验室从来没有见过，我们做的SEM大多都是聚合物，微球、薄膜甚至橡胶都是喷金（铂金），建议向测试的老师咨询一下喷碳的理由，如果只是条件限 ...

够详细了 谢谢！！
估计那个仪器太老了
2000年的 日本产品 主要测试 材料学院的东西，所以可能对于聚合物的喷金，那个老师不清楚吧
“根据东西不同会有不同的放电现象，使得电镜无法消除像散，测不好。”
能问一下原因么？什么样的会放电？含有什么基团的？
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32楼2011-03-26 23:42:10
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
live1987(金币+12): 最后的金币都给你吧！！十分感谢 2011-03-26 23:54:50
这个不好说，我也不太确定具体的原因，只是自己在操作的过程中遇到过，你可以问问专业一点的老师。中科院化学所、北大测试中心、北京化工分析测试中心等等。
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33楼2011-03-26 23:50:29
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-03-26 23:41:38:
我做的时候还好吧，因为如果你的高分子不具备成核性的话，没有微粒产生，应该会有薄膜形态的，而且溶剂挥发有边缘效应之类的，所以薄膜厚度也不一定都一样，玻璃片中间和边缘的厚度应该有差异，（这样制样的话最 ...

谢谢你
交个朋友吧

[ Last edited by live1987 on 2011-3-27 at 00:15 ]
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34楼2011-03-26 23:50:45
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zkizl

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-26 21:24:18:
表面的结构吧 因为垮了专业
哎
还有电化学聚合的东西 直接聚在导电玻璃上 可以看到
还有因为很多文章里有SEM 所以就测测看
是什么样的
观察聚合物的聚集态结构 但是不该怎么制备样品

SEM是观察表面形貌的，如果你是直接用你合成出来的聚合物熔体去涂膜冷却的话，最终在SEM下只能看到平整的一个表面，最多也就是看到涂膜不均匀时留下的一些痕迹，而看不到你想观察的聚合物聚集形态。
一般通过SEM观察聚合物形态有几种，一种是结晶性聚合物的结晶形态结构，如球晶、串晶；另一种是观察聚合物共混物里，分散相的分布情况和在剪切时的变形情况；还有就是通过SEM观察试样破坏断面，研究其裂纹发展情况等。第一情况，需要对结晶性聚合物进行化学刻蚀，将非晶区刻蚀掉暴露出晶区，再喷金照SEM观察晶体的形态结构。第二种情况，可以通过选择特殊的有机溶剂将分散相溶解掉，从而暴露出一些空洞，这些空洞反映的就是分散相的分布情况，如果是两种相容性不好的聚合物，也可以直接喷金照SEM观察形态分布。第三种就直接对断面喷金照SEM了。
对于你所说的，人家电化学聚合的东西，直接聚合在导电玻璃上可以看到，这是因为，直接在导电玻璃上聚合时，一些未参加反应的小分子或溶液将会被去除掉，从而剩下的就只有在那聚合好的高分子团聚体，那么通过SEM便可以看到这些聚合物的聚集形态。
所以根据你的需要，我建议你可将你的聚合物溶解在一定量的有机溶剂里，稀释到一定的浓度（注意浓度一定不能太高），并将该溶液涂覆在玻片上，再干燥使有机溶剂挥发掉，最后保留下的一些聚合物区域，再拿去喷金照SEM。这种方法你可以去试试看。
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35楼2011-03-27 16:30:16
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wx10502

银虫 (小有名气)
我做的时候是喷金
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36楼2011-03-28 14:07:07
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zhouheyi_2

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
[color=Black]1、聚噻吩是可以导电的，不需要喷金，最起码我周围有人做这个，没有喷过金；
2、你需要看的表面形貌是必须在玻璃（或者导电玻璃）上吗？如果不是必须观察玻璃上聚合物的形貌，你可以等样品干燥后，从基底上取下来，直接做薄膜的SEM，这么做不知道是否符合你的目的。
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37楼2011-03-28 21:06:39
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhouheyi_2 at 2011-03-28 21:06:39:
[color=Black]1、聚噻吩是可以导电的，不需要喷金，最起码我周围有人做这个，没有喷过金；
2、你需要看的表面形貌是必须在玻璃（或者导电玻璃）上吗？如果不是必须观察玻璃上聚合物的形貌 ...

谢谢你的回帖
我可以直接做固体的SEM，就是直接送固体的样
不涂膜？行么？
如果涂膜，旋涂？还是怎么？
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38楼2011-03-28 22:39:26
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medodo

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
冷冻切片机切播
而后喷金
必要时可能要染色
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39楼2011-03-29 00:18:42
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chendong0625

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by medodo at 2011-03-29 00:18:42:
冷冻切片机切播
而后喷金
必要时可能要染色

SEM是不需要染色的。
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40楼2011-03-31 18:38:33
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benzhx

木虫 (小有名气)
用低真空好了
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41楼2011-04-08 14:27:03
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andrasschiff

铁杆木虫 (职业作家)
用导电胶或是喷金 一般有磁性不能做 还有太近 结构会被破坏
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42楼2011-04-08 15:55:08
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by andrasschiff at 2011-04-08 15:55:08:
用导电胶或是喷金 一般有磁性不能做 还有太近 结构会被破坏

嗯，出现的问题就是粘连，照出的图像像云朵。有时又很好，球型的，哎！真的不知道该如何处理样品
赞一下 回复此楼
43楼2011-04-08 16:10:32
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火山石

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
聚合物的聚集态结构看不到，只看到表面形貌，如：气孔。。。
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44楼2011-12-18 22:20:03
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87089600sfx

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
SEM都有镀金的配套设备啊 一般是镀钯金 然后观察就很清晰了
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45楼2011-12-18 22:24:53
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zhanghui.110

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by live1987 at 2011-03-26 21:32:16
SEM 也可以测聚合物聚集态的 但是如何制作样品 我不知道
哎
好难啊 我都快崩溃了
管测试的老师也不懂
哎
他只是说 测试时 喷炭了 但是我的涂得膜 看不到想要的东西
哎
只剩叹气了
所以请教 是否有高手 是 ...

SEM 测聚合物聚集态制作样品,喷金会掩盖形貌，因为要看纳米级的，金颗粒相对来说比较大，您是怎么解决这个问题的？谢谢了
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46楼2013-04-10 10:56:37
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
46楼: Originally posted by zhanghui.110 at 2013-04-10 11:56:37
SEM 测聚合物聚集态制作样品,喷金会掩盖形貌，因为要看纳米级的，金颗粒相对来说比较大，您是怎么解决这个问题的？谢谢了...

还是看聚合物膜如何制作了...
膜最后还是喷的是碳....
聚合物的聚集态与溶解聚合物的溶剂，等很多因素有关...
最后，放弃这个sem的测定...
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47楼2013-04-11 17:27:42
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Aldrin-J

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by myjackie at 2011-03-26 21:35:43
是不是因为用了玻璃的缘故，我以前测SEM，老师跟我说要导电才行，聚苯胺载体我用的石墨。最后在上面喷金，你可以试一下

请问您的聚苯胺是不是用的化学氧化法做的，按照文献的方法做出来，过滤之后并没有什么产物，不像聚吡咯，可以得到很多的黑色固体。电化学方法也做过，用的碳纸做基板，剥离不开，没办法测红外。
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48楼2019-12-24 11:36:52
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shuwenhe5楼
2011-03-26 16:49   回复  
live1987(金币+1):谢谢参与
mqlyt6楼
2011-03-26 16:59   回复  
live1987(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hehe6770 at 2011-03-26 16:38:04: 喷碳？！喷的碳能耐那么高的温度吗？！我们这都是喷金的。

tangbohejin10楼
2011-03-26 21:20   回复  
live1987(金币+1):谢谢参与
tangbohejin22楼
2011-03-26 22:39   回复  
56899523124楼
2011-03-26 22:53   回复  
live1987(金币+1):谢谢参与
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