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xiaozhu629

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[交流] 美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译

美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译
0.05M 依地酸二钠滴定液
C10H14N2Na2O8•H2O，372.24
配制：将18.6g的依地酸二钠溶解于水中，并定量稀释至100ml，按下法标定：
标定：精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙，事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温，置于一400ml的烧杯中，加入10ml水，振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯，从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿，并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下，用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝，继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。
   （gCaCO3）（1000）
M=―――――――――――
      100.09×mlEDTA

1N 盐酸滴定液
HCl，36.46
配制：将85ml盐酸用水稀释至1000ml。
标定：准确称取约5.0g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的1N盐酸。
      mg氨基丁三醇（Tromethamine
N＝―――――――――――――――――
                  121.14×mlHCl

0.5N盐酸滴定液
HCl，36.46
配制：向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。冷却，用水稀释至刻度。
标定：准确称取约2.5g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的0.5N盐酸。
      mg氨基丁三醇（Tromethamine
N＝―――――――――――――――――
                  121.14×mlHCl

0.1N碘滴定液
I，126.90
配制：将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。
标定：将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，用水稀释至约100ml，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
   mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝―――――――――――――
                  25

0.01N碘滴定液
I，126.90
配制：将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中，加入3滴盐酸，用水稀释至1000ml。
标定：将100.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内，加入1ml的1N盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
   mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝―――――――――――――
                  25

0.1N高氯酸滴定液（在冰醋酸中）
HClO4，100.46
配制：将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。（或，将11ml的60％高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。）
标定：将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合，用费休氏法测定水分（用约含有1mg水的约5g的0.1N高氯酸作为样品，稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水），如果水分含量超过0.5％，再加入醋酐。如果溶液含水量测不出
则加入足量的水使含水量在0.02％至0.5％之间。桨该溶液放置1天。继续滴定水分。溶液含水量在0.02％至0.5％之间，表示没有醋酐存在。
准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时，置于25ml三角烧瓶内，将其溶解在50ml的冰醋酸中。加入2滴结晶紫试液，用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。用50ml冰醋酸进行空白试验。每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸。

                        gKHC8H4O4
N＝――――――――――――――――――――――
   0.20423 ×mlHClO4 溶液（经过空白校正）

0.1N溴酸钾滴定液
KBrO3，167.00
配制：将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。
标定：准确量取40ml的该溶液置于一适意的碘量瓶中，加3g碘化钾，再加入3ml盐酸。放置5分钟，然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。

   mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝―――――――――――――
            ml KBrO3 溶液

0.1N重铬酸钾滴定液
K2CrO7，1294.18
配制：将5g重铬酸钾溶解在水中并稀释至1000ml。
标定：将25.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（无碘酸盐），用水稀释至200ml，加入5ml盐酸，在暗处放置10分钟，然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。
      mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝――――――――――――――
                  25.0
0.05M亚铁氰化钾滴定液
K3Fe（CN）6，329.24
配制：将17g的亚铁氰化钾溶解在水中并稀释至1000ml。
标定：将50.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中，用50ml水稀释，加入10ml碘化钾试液和10ml稀盐酸，放置1分钟，然后加入15ml的硫酸锌溶液（1 in10），用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。闭光保存，临用前重新标定。

   mlNa2S2O3×N Na2S2O3
N＝――――――――――――――
               50.0
0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液
配制：将34mgl氢氧化钾溶解在20ml水中，用无醛乙醇稀释至1000ml。将溶标定：液密闭放置24小时。然后快速将上清液移取至一适宜的密闭容器中。
准确量取25ml的0.5N盐酸滴定液，用50ml水稀释，加入2滴酚酞试液，用该氢氧化钾溶液滴定至持久的粉红色出现。
密闭，闭光保存。

   ml HCl×N HCl
N＝―――――――
      Ml KOH

0.1 N乙醇制氢氧化钾滴定液
将25.0ml的0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液用无醛乙醇稀释至100.0ml。

0.1N硝酸银滴定液
AgNO3，169.87
配制：将约17.5g硝酸银溶解在1000ml水中。
标定：准确称取约100mg的试剂级氯化钠，预先在110℃干燥2小时，置于一150ml烧杯中，加入5ml水使溶解，加入5ml醋酸，50ml甲醇，和约0.5ml的伊红 Y 试液。在电磁搅拌下，用硝酸银溶液滴定。

         Mg NaCl
N＝――――――――――
   ml AgNO3×58.44

0.1N高锰酸钾滴定液
KMnO4，158.03

配制：将3.3g高锰酸钾溶解在1000ml水中，将溶液煮沸15分钟。密闭，放置至少2天，用垂熔玻璃坩锅滤过，如果需要坩锅底部铺一层玻璃棉。
标定：精密称取约200mg草酸钠，事先在110℃干燥制恒重，将其溶解在250ml水中。加7ml硫酸，加热至70℃，然后通过滴定管缓慢加入高锰酸钾溶液，并不停搅拌，直到出现淡粉红色，并能持续15秒钟以上。滴定结束时溶液的温度不得低于60℃。计算当量浓度。每6.700mg的草酸钠相当于1ml的0.1N高锰酸钾溶液。
因为高锰酸钾在接触有机物质，如橡胶，时可被还原，因此溶液处理过程因完全在玻璃容器或其他适宜的惰性容器内进行。并应经常复标。储存在棕色密闭的玻璃容器内。
            g Na2C2O4
N＝―――――――――――――
   ml KMnO4溶液×0.06700

1N氢氧化钠滴定液
NaOH，40.00

配制：将162g的氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中，将溶液冷却至室温，通过硬质滤纸过滤。将54.5ml的澄清滤液置于一密闭聚烯烃容器内，用无二氧化碳水稀释至1000ml。
标定：准确称取约5g的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时，将其溶解在75ml的无二氧化碳水中。加入2滴酚酞试液，用该氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。每204.2mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的氢氧化钠滴定液。

            gKHC8H4O4
N＝―――――――――――――
   0 .20423 ×ml NaOH 溶液

注意：
*氢氧化类碱溶液在暴露在空气中时吸收二氧化碳。因此应储存容器应配有适宜的塞子，上面装有一根内装氢氧化钠和石灰的混合物（钠石灰）管子，这样进入瓶内的空气均必须经过该管子，以吸去二氧化碳。
*制备低浓度的溶液（如0.1N，0.01N）可以通过将1N的溶液准确定量用无二氧化碳水稀释而获得。
*应经常复标该溶液。

0.1N乙醇制氢氧化钠溶液
NaOH，40.00
配制：向250ml 乙醇（96％）中加入2ml的50％氢氧化钠溶液。
标定：将200mg的硼酸，准确称量，溶解于10ml乙醇和2ml水中。加入2滴酚酞试液，用该乙醇制氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。
               mg硼酸
N＝―――――――――――――
   122.1 ×ml 氢氧化钠溶液

0.1N硫代硫酸钠滴定液
Na2S2O3•5H2O，248.19
配制：将约26g的硫代硫酸钠和200mg的碳酸钠溶解在1000ml新沸并放冷的水中。
标定：准确称取约210mg基准重铬酸钾，预先研碎并在120℃干燥4小时，将其在一500ml碘量瓶中用100ml的水溶解。涡旋以使固体溶解，取出塞子，快速加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠，和5ml盐酸。轻轻塞上塞子，涡旋混合，在暗处准确放置10分钟。用水淋洗塞子和瓶壁，用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，直到溶液呈黄绿色，加入3ml淀粉试液作为指示剂，继续滴定直到蓝色不褪去。进行空白校正。每周重新标定一次。

         mgK2CrO7
N＝――――――――――
   49.04×mlNa2S2O3

1N硫酸滴定液
H2SO4,98.08
配制：在搅拌的情况下，缓慢将30ml的硫酸加入1020ml水中，放冷至25℃。
标定：准确称取约5.0g的氨基丁三醇（Tromethamine），预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解，加入2滴溴甲酚绿试液。用1N硫酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇（Tromethamine）相当于1ml的1N硫酸。
   Mg氨基丁三醇（Tromethamine
N＝―――――――――――――――――
            121.14×ml H2SO4

0.05M硫酸锌滴定液
ZnSO4•7H2O,287.56
将14.4g的硫酸锌溶解在水中并使成1000ml。
准确量取约10ml的依地酸二钠滴定液置于一125ml三角烧瓶中，按顺序，加入10ml醋酸-醋酸氨缓冲液，50ml乙醇，和2ml二硫腙试液。用硫酸锌溶液滴定至溶液显澄清的玫瑰粉红色。
   ml依地酸二钠滴定液×M依地酸二钠滴定液
M＝――――――――――――――――――――――
                           ml ZnSO4
24.硝酸汞滴定液
0.02M溶液
用20ml 1M 硝酸溶解6.85g硝酸汞，加入适量水至1000ml。
以下方法确定精确浓度。在50ml水中溶解15mg氯化钠，硝酸汞溶液滴定，用电位计判断终点，以铂或汞指示电极和汞－硫酸亚汞为参考电极。
每ml 0.02M 硝酸汞滴定液相当于2.338mg氯化钠。
25. 硝酸滴定液HNO3＝63.01
1M溶液
适量水中溶解96.6g硝酸至1000ml。
以下方法确定精确浓度。50ml水中溶解2g无水碳酸钠，用硝酸溶液滴定，以0.1ml甲基橙溶液作为指示剂，直至溶液变红调黄，沸腾2分钟，冷却，继续滴定直至红调黄恢复。每ml 1M 硝酸滴定液相当于53.00mg碳酸钠。
26.高氯酸滴定液 HClO4＝100.5
0.1M溶液
将8.5ml高氯酸加入到900ml冰醋酸中，混和，加入30ml醋酐，用冰醋酸稀释至1000ml，混和，允许放24小时。水份测定，不加甲醇，如必要时通过加入醋酐或水任一种调节水份至0.01到0.02％，允许存放24小时。
以下方法确定精确浓度。在50ml醋酸酐中溶解0.35g邻苯二甲酸氢钾，如必要小心加热，隔绝空气冷却，以高氯酸溶液滴定，运用0.05ml水晶紫溶液作为指示剂。每ml 0.1M高氯酸滴定液相当于20.42mgC8H5KO4。标准实现时记录温度。如分析实现时的温度不同于标准实现时的高氯酸，用在分析的体积变成
Vc＝V[1+0.0011(t1-t2)]
t1：标准时的温度；t2：分析时的温度；V：检测体积；Vc：校准体积
另一个高氯酸浓度应用醋酸酐稀释0.1M高氯酸滴定液合适地准备。
27. 溴酸钾滴定液 KBrO3＝167.0
0.0083M溶液
通过适当的0.033M 溶液稀释准备。
0.0167M溶液
用适量水溶解2.783g溴酸钾至1000ml。
0.02M溶液
用适量水溶解3.340g溴酸钾至1000ml。
0.033M溶液
用适量水溶解5.567g溴酸钾至1000ml。
28.重铬酸钾滴定液 K2CrO7＝294.2
0.0167M溶液
用适量水溶解4.9g重铬酸钾至1000ml。
以下方法确定精确浓度。取20ml溶液加入1g碘化钾和7ml 2M盐酸。加250ml水，0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定，3ml淀粉溶液作为指示剂，直至颜色从蓝变浅绿色。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于4.9mg K2Cr2O7。
29. 邻苯二甲酸氢钾滴定液 C8H5O4K＝204.2
0.1M溶液
在约800ml醋酸酐中溶解20.42g邻苯二甲酸氢钾，在水浴中加热直至完全溶解，防湿保护，冷却到20℃，加入适量醋酸酐至1000ml。

30. 氢氧化钾滴定液 KOH＝56.11
0.1M溶液
适量缺二氧化碳水中溶解6g氢氧化钾至1000ml。
以下方法确定精确浓度。用0.1M盐酸滴定液滴定20ml溶液，以0.5ml酚酞溶液为指示剂。每ml 0.1M 盐酸滴定液相当于5.611mgKOH。
1M溶液将60gKOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。
用下面的方法确定准确的溶度。
以0.5ml酚酞为指示剂，用1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 1M HCl相当于56.11mg KOH。
31. 乙醇制氢氧化钾滴定液
0.01M溶液将2.0ml 0.5M乙醇化氢氧化钾用无醛乙醇（96%）稀释至100.0ml。
0.1M溶液将6g KOH溶解于50ml水中并用无醛乙醇（96%）稀释至1000ml。
在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以0.5ml酚酞为指示剂，用0.1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 0.1M HCl相当于5.611mg KOH。
0.5M溶液将3gKOH溶解于5ml水中并用足够的无醛乙醇（96%）稀释至100ml。允许静置24小时并倒出澄清溶液。
用下面的方法确定准确的溶度。以0.5ml酚酞为指示剂，用0.5M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 0.5M HCl相当于28.06mg KOH。
密闭闭光容器保存。
32. 乙醇（60%）中氢氧化钾滴定液
0.5M溶液按0.5M乙醇化KOH溶液配制并标定，但是使用无醛乙醇（60%）代替无醛乙醇（96%）。
33. 乙醇（90%）中氢氧化钾滴定液
1M溶液将60gKOH溶解在足够的无醛乙醇（90%）中并稀释成1000ml。允许静置24小时并倒出澄清溶液。
用0.5M乙醇化KOH 滴定液的方法确定准确的溶度。
34. 碘酸钾滴定液 KIO3=214.0
0.05M溶液将10.7g KIO3溶解在足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将25ml该溶液用水稀释至100ml，取20ml加入2g KI和10ml稀硫酸。在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂，用0.1M的硫代硫酸钠滴定液滴定该溶液。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于3.566mg KIO3。
35. 碘化钾滴定液 KI=166.0
0.001M溶液用水将10.0mlKI溶液稀释成100.0ml，再用水将5ml该稀释液稀释成500.0ml。
36. 高锰酸钾滴定液 KMnO4=158.0
0.02M溶液将3.2g高锰酸钾溶解于1000ml水中，水浴加热1h，冷却并用烧结玻璃滤器过滤。
在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向20ml该溶液加入2g KI和10ml1M硫酸。在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂，用0.1M的硫代硫酸钠滴定液滴定该溶液。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于3.161mgKMnO4。
闭光保存。
37. 硝酸银滴定液 AgNO3=169.9
0.1M溶液将17.0 gAgNO3溶解在足够水中并稀释成1000ml。
用下面的方法确定准确的溶度。将0.1g NaCl溶解于30ml水中并用硝酸银电位滴定，见附录VIII B。每ml 0.1M硝酸银滴定液相当于5.844mg 氯化钠。
闭光保存。
0.01M溶液将5ml 0.1M硝酸银溶液用水稀释成500ml。
38.亚砷酸钠滴定液
0.1M溶液将4.946g亚砷酸钠溶解在20ml 10M NaOH溶液和20ml水的混合液中，用水稀释成400ml并加入2M HCl直至石蕊试纸显中性。将2g碳酸氢钠溶解于该溶液并用水稀释至500ml。
39. 十二烷基硫酸钠滴定液 C12H25NaO4S=288.4
0.001M溶液将0.2884g（按在105℃干燥2h的对照品计算）SDS溶解在足够的水中并稀释成1000ml。
用下面的方法确定准确的溶度。取50ml加入15ml氯仿，10ml1M硫酸和1ml各含0.03% w/v二甲基黄和Oracet蓝的氯仿，并用0.04M苄索氯铵滴定。剧烈摇动，每次滴定后允许分层，直到氯仿层变为持久地澄清绿色。每ml 0.004M苄索氯铵滴定液相当于1.154mg C12H25NaO4S。
40. 氢氧化钠滴定液 NaOH=40.00
0.1M溶液将4.2gNaOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。
在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以含量测定中使用的溶液为指示剂，用0.1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 0.1M HCl相当于4.00mg NaOH。
所指的去CO2的水按下面的方法配制。将NaOH溶解在等重的水中并过夜。注意避免吸收二氧化碳，吸取或倒出上层液，并用去CO2的水
稀释至需要的溶度。该溶液符合下面的测试。
以0.5ml酚酞为指示剂，用NaOH滴定20ml等溶度盐酸滴定液该溶液。在终点加入适当的该酸溶液，使粉红色消失并煮至20ml。在煮沸时，再加入足够的该酸溶液并使粉红色消失直至继续煮沸时没有粉红色。不能加入超过0.1ml该酸溶液。
1M溶液将42gNaOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。
在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以含量测定中使用的溶液为指示剂，用1M的盐酸滴定液滴定20ml该溶液。每ml 1M HCl相当于40.00mg NaOH。当0.1M的NaOH用于有机碱的卤化盐测定含量时，用下面的方法确定准确的溶度。将0.100g苯甲酸溶解于5ml0.01MHCl和乙醇（96%）的混合液。滴定要检查的溶液并记录两个拐点处加入的体积。
每ml 0.1M NaOH 滴定液相当于12.21mg 苯甲酸。
41.氢氧化钠滴定液，乙醇化
0.1M溶液将3.3gNaOH加入纯乙醇中。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。将0.2g苯甲酸溶解于10ml乙醇（96%）和2ml水的混合液，并以0.2ml百里酚蓝位指示剂用乙醇化NaOH溶液滴定。每ml 0.1M 乙醇化NaOH 滴定液相当于12.21mg 苯甲酸。
42.甲氧基钠滴定液
0.1M溶液将175ml无水甲醇在冰中冷却，并小份小份加入2.5g新切的钠。当金属溶解后加入足够的甲苯稀释成1000ml。
在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向10ml二甲基甲酰胺中加入0.05ml 0.3% w/v百里酚蓝甲醇溶液，并用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色产生。立即加入0.2g苯甲酸，搅拌并用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色消失。第二次滴定使用的滴定液的体积表示需要的甲醇钠的量。每ml甲醇钠滴定液相当于12.21mg苯甲酸。
43. 亚硝酸钠滴定液  NaNO2=69.00
0.1M溶液将7.5 g NaNO2溶解在足够水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。将0.3g对氨基苯磺酸溶解在50ml 2M HCl中，加入3gKBr，冰中冷却，用亚硝酸钠滴定液电位滴定。每ml 滴定液亚硝酸钠相当于17.32mg对氨基苯磺酸。
44. 高碘酸钠滴定液  NaIO4=213.9
0.1M溶液将21.4g高碘酸钾溶解于500ml水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。在具塞烧瓶中，向20ml该溶液加入 5ml高氯酸，盖塞，震摇，用标化的碳酸氢钠调整pH到6.4，加入10mlKI溶液，盖塞，震摇，静置2分钟。用0.025M亚砷酸钠滴定液直至黄色将要消失，加入2ml淀粉溶液并慢慢滴定直到颜色完全消失。每ml 0.025M亚砷酸钠滴定液相当于5.345mg NaIO4。
45.四甲基苯酸钠滴定液  B（C6H5）4Na=342.2
0.01M溶液将3.5g四甲基苯酸钠溶解于50ml水中，和0.5g氢氧化铝凝胶一起震摇20分钟，加入250ml水和16.6g氯化钠，静置30分钟。过滤，加600ml水，用0.1MNaOH调节pH8.0至9.0并稀释至1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将预先在150℃干燥1h的7mg氯化钾溶解于5ml的pH3.7醋酸缓冲液，5ml水中加入15ml四甲基苯酸钠溶液，静置5分钟，用干燥的烧结玻璃滤器过滤。向20ml滤液中加入0.5ml溴甲酚蓝，用氯化十六烷基吡啶滴定液滴定剩余的四甲基苯酸钠直到变蓝。不加氯化钾重复上述步骤。溶液溶度按下式计算：
aw/[15(a-b)0.07455]
其中a是无氯化钾时0.005M氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积，b是有氯化钾时0.005M氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积，w是氯化钾的重量，以g为单位。
46. 硫代硫酸钠滴定液 Na2S2O3，5H2O=248.2
0.01M溶液将25g硫代硫酸钠和0.2g碳酸钠溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。
用下面的方法确定准确的溶度。向20ml0.0167MKBr 滴定液中加入40ml水，10mlKI溶液和5ml7MHCl。在滴定终点前加入1ml淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定该溶液。每ml 0.1M 硫代硫酸钠滴定液相当于2.784mg KBrO3。
47. 硫酸滴定液 H2SO4=98.08
0.5M溶液仔细将28ml硫酸加入50ml水中并用水稀释成1000ml。
用下面的方法确定准确的溶度。将1.0g无水碳酸钠溶解在50ml水中，加入0.1ml甲基橙溶液，用硫酸溶液滴定直至溶液开始变为红橙色。
每ml 0.5M硫酸滴定液相当于53mg NaCO3。
0.05M溶液将100ml 0.5M硫酸溶液用水稀释成1000ml。按上述方法用0.10g无水碳酸钠确定准确溶度。
48 四丁基氢氧化铵滴定液  C16H37NO=259.5
0.1M溶液将40g四丁基碘化铵溶解于90ml无水甲醇，加入20g氧化银细粉并剧烈震摇1小时。离心几ml混合物，上清液测试碘化物。如果有碘化物，再加入2g氧化银并震摇30分钟。重复上述操作直至没有碘化物。用细孔烧结玻璃滤器过滤，清洗反应容器并同约50ml甲苯一起过滤。将清洗液加入滤液并加入足够的甲苯稀释成1000ml。干燥无CO2 N2 通过该溶液5分钟。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向10ml二甲基甲酰胺中加入0.05ml 0.3% w/v百里酚蓝甲醇溶液，并用四丁基氢氧化铵溶液滴定直至纯蓝色产生。立即加入0.2g苯甲酸，搅拌并用四丁基氢氧化铵溶液滴定直至纯蓝色消失。滴定中避免与空气中CO2接触。第二次滴定使用的滴定液的体积表示需要的四丁基氢氧化铵的量。每ml 四丁基氢氧化铵滴定液相当于12.21mg苯甲酸。
49. 四丁基氢氧化铵在异丙醇中滴定液
0.1M溶液用异丙醇代替甲苯，按0.1M四丁基氢氧化铵滴定液的方法配制。在使用前用上述的方法确定准确的溶度。
50. 四丁基碘化铵滴定液 C16H36IN=369.4
将4g四丁基碘化铵溶解于足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。向25ml溶液中加入50ml0.01M硝酸银滴定液和0.5ml 2M硝酸，已硫酸铵铁（III）为指示剂，用0.01M硫氰酸铵滴定多余的硝酸银。每ml 0.01M硝酸银滴定液相当于3.694mg四丁基碘化铵。
51. 三氯化钛滴定液 TiCl3=154.3
0.1M溶液用200mlHCl稀释100ml TiCl3溶液，加入足够新煮沸并冷却的水，稀释至1000ml。在使用前用滴定确定准确的溶度。在有CO2 的空气中，25ml0.1M硫酸铵铁滴定液用硫酸酸化，在滴定终点前加入硫氰酸铵作为指示剂。每ml 0.1M 硫酸铵铁滴定液相当于15.43mg TiCl3。
52.氯化锌滴定液 ZnCl2=136.3
0.05M溶液将6.82g氯化锌溶解于水中，称量时要有适当的防护。如果需要，逐滴加入HCl直至乳白色消失，并加入足够的水稀释至1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。向20ml溶液中加入5ml 2M醋酸，用Zn的络合滴定法滴定。每ml 0.1M 依地酸二钠滴定液相当于13.63mgZnCl2。
53.硫酸锌滴定液  ZnSO4，7H2O=287.5
0.1M溶液将29g硫酸锌溶解于足够的水中并稀释成1000ml。向20ml溶液中加入5ml 2M醋酸，用Zn的络合滴定法滴定。每ml 0.1M 依地酸二钠滴定液相当于28.75mg ZnSO4，7H2O。

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