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7 g (0.03 Mol) a-Acetyl-acetthioessigsäureanilid werden in 100 ccm 15-proz. Kalilauge 3 Stdn. bei Raumtemperatur aufbewahrt. Danach wird unter Eiskuhlung neutralisiert und die ausgeschiedene Substanz aus 40-proz.wäßr. Äthanol umkristallisiert. Zu einer Lösung von 0.23 g (0.01 Mol) Na-Metall in 20ccm absol. Äthanol werden 2.35 g (0.01 Mol) a-Acetyl-acetthioessigsäureanilid gegeben. Die klare Lösung wird bei Raumtemperatur aufbewahrt. Nach 1 Stde. wird die Hälfte der Lösung in Eis/Wasser gegossen und vorsichtig neutralisiert. Aus dem Niederschlag lassen sich mit Benzin nur etwa 0.1 g Acetthioessigsaureanilid (Schmp. 63 -64" isolieren. Nach 4stdg. Stehenlassen wird der Rest der Reaktionslösung in gleicher Weise aufgearbeitet. Ausbeute 0.4 g (42%) |
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