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yanjunqing

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[交流] 钛基复合光催化材料--制备(二) 已有8人参与

负载型钛基复合光催化材料的传统制备方法一般为化学还原法和浸渍法,这两种传统方法都需要浸渍、还原、焙烧等过程,他们的显著特点就是金属不能完全负载到TiO2上、负载的金属也不能完全分散在TiO2上。
  在这简单介绍一下这两种方法的操作过程。
  浸渍法就是先通过金属前驱体与TiO2悬浊液完全混合,搅拌一定的时间(一般时间较长,以TiO2负载Cu为例,CuCl2溶液与TiO2溶液搅拌6h,也有研究为8h),室温条件下晾干,再在H2条件下还原一定的时间,把Cu2+还原为Cu。
  化学还原法的一般流程为:在浸渍法搅拌的过程中加入还原剂(KBH4用的较多)还原金属,使之沉积在TiO2表面。
  此外,现在被广泛应用的则是溶胶凝胶法。研究表明,溶胶凝胶法能有效控制生成催化剂的尺寸。简单说一下此法的操作过程,利用有机钛(四丁基钛用的较多)为钛的前驱体,在醇溶液中形成胶体,在胶体的不同阶段(有研究表明,在形成胶体的前期—缩聚过程加入负载金属盐其效果较好)加入载体金属盐,生成的胶体干燥,在H2气氛下还原若干时间,即得所得的钛基金属复合光催化剂。
  最后,我就简单介绍一下俺们实验室关于光催化剂的制备—光催化还原法。
  光催化还原法不是俺们实验室的首创,但俺们实验室却利用该方法首次控制所合成的催化剂的粒径大小。
  光催化还原法制备负载型光催化剂的一般过程如下:TiO2悬浮液和所要负载的金属盐(以Cu为例—这里选用CuCl2),加进烧瓶中,通入N2若干时间—以排除水溶液中的空气,加入牺牲剂(甲醇和乙醇用的较多,俺们实验室用的是乙醇),打开紫外灯,反应6h以上。
  另外,简单介绍一下钛基复合光催化材料的种类,Cu、Ag、Pt等研究的较多,还有N掺杂的TiO2负载金属。
  关于钛基光催化材料有很多,小弟看的文献较少,在这献丑了,希望看到这个帖子的大家们给与批评指正,当然欢迎跟我这个刚入门的小硕交流。。。谢谢了
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yanjunqing

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引用回帖:
1370735楼: Originally posted by JQQ1989 at 2012-12-12 20:35:46
这样的方法你试过吗亲?如果真那么简单就好了

知不知道那个沉积过程中,Cu容易被氧化这个问题怎么解决呀?

有没有发现,即使氧气除的很干净,最后检测时仍有一价或者二价铜存在,这是为什么呀?

你比较一下TiO2导带位置与铜的氧化还原电位吧~~~
6楼2012-12-12 21:28:02
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shuzhongle

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
为什么要加入牺牲剂,直接在水溶液中光照可以么???
3楼2011-08-22 14:34:47
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yanjunqing

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引用回帖:
3楼: Originally posted by shuzhongle at 2011-08-22 14:34:47:
为什么要加入牺牲剂,直接在水溶液中光照可以么???

不行,牺牲剂说白了就是跟金属参加反应的,是用来还原金属为零价。
TiO2只是起到引发的作用
4楼2011-08-22 15:43:03
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JQQ1989

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这样的方法你试过吗亲?如果真那么简单就好了

知不知道那个沉积过程中,Cu容易被氧化这个问题怎么解决呀?

有没有发现,即使氧气除的很干净,最后检测时仍有一价或者二价铜存在,这是为什么呀?
一位探索者
5楼2012-12-12 20:35:46
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