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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】产品析晶，析不出来
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andylidingzhong

新虫 (小有名气)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-26 23:40:48
可以改用丙酮，将产品溶于丙酮，然后滴加浓氢氧化钠溶液成钠盐，自然会析晶出来 ，里面含有一点水不要紧的。
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11楼2011-03-25 14:35:03
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wangchuan3887

木虫 (小有名气)
??
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天生我才必有用！！！
12楼2011-03-25 14:43:21
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mofatiankong

银虫 (小有名气)
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-26 23:41:08
看这种情况，也可以先试着将乙酸乙酯的体系滴入大量乙醚等（不良溶剂）中析出一下，滤得固体再进行重结晶.
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13楼2011-03-26 18:36:36
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ldxham

银虫 (小有名气)
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-03-31 15:14:10
你能不能溶于丙酮咧？，异辛酸钠溶于EA吗？

我的建议是在醇里面反应，然后把溶液滴加到EA，PE，乙醚中，很容易析出来的，
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14楼2011-03-31 10:58:56
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jingqili

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-04-02 21:37:12
用氢氧化钠成盐不行么
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15楼2011-04-02 19:13:26
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dawei-ba

铁虫 (小有名气)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-30 21:39:33
你调节下PH值~！
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16楼2011-04-12 14:01:51
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)
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chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-04-12 20:51:09
你的异辛酸钠量够吗？
如果量不够的话，或者过量都是混合物，都不利于结晶.
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敢为天下鲜
17楼2011-04-12 14:34:22
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enthusiasm

木虫 (正式写手)
★ ★
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chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与讨论 2011-04-12 20:51:26
HPLC检测一般都是将盐游离出来，所以一般情况下它们的出峰时间应该一样，据你描述，很有可能是没有成盐，或者是你稍微蒸出点EA看下有东西析出么，不行的话用丙酮、或丙酮与醇的混合体系做反应溶剂试试，再不行的话就试试其他东西成钠盐吧
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18楼2011-04-12 16:26:44
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zn19831231

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-30 21:39:42
我觉得还是换个溶剂析晶试试吧
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相信自己，努力奋斗
19楼2011-04-13 08:03:05
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jinqiu4666

银虫 (初入文坛)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-04-30 21:39:50
低温下剧烈搅拌
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20楼2011-04-13 10:42:24
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