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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】氧化石墨烯的制备
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yy529222

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氧化石墨烯的制备

各位前辈好，我刚开始做石墨烯，用hummers法制备了一些氧化石墨烯，用HCl洗硫酸根时还是很正常的，用水洗时原本分散很好的沉淀突然粘稠了好多，抽滤抽不下来，离心要离半个小时，而且每次离出的还很少，我做了一大杯啊，得什么时候离完啊，看到大家说hummers法已经很成熟了，想请教下前辈一下，是我做出来的东西不对么，还是洗的方法不对，谢谢！！
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1楼 2011-03-18 09:51:07
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-18 17:06:10
最好用有大离心管的低速离心机加长时间离心
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2楼2011-03-18 10:07:01
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luoyanbo

金虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-18 17:06:18
只要是按照问下来的话，应该不会有什么问题，文献上也有抽滤一个星期的报道，呵呵
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3楼2011-03-18 14:37:36
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luoyanbo

金虫 (正式写手)
不好意思，按照文献
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4楼2011-03-18 14:38:07
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)

这是很正常的

★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-12 22:30:39
我也做这个的．用ＨＣＩ溶液洗的时候是挺快，用水洗的时候就很慢很慢，半天滴一滴，这是很正常的．我一般会用离心，转速设８０００，每次１０分钟，大概离一个下午就能离完，然后超声分散就会得到很稳定的氧化石墨烯胶体
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5楼2011-03-28 08:49:51
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huahua2015

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-03-28 08:49:51:
我也做这个的．用ＨＣＩ溶液洗的时候是挺快，用水洗的时候就很慢很慢，半天滴一滴，这是很正常的．我一般会用离心，转速设８０００，每次１０分钟，大概离一个下午就能离完，然后超声分散就会得到很稳定的氧化石墨 ...

你也是做石墨烯的？呵呵，那你制备的氧化石墨不经过干燥吗？还有，离心时上层清液是不是成黄色啊？离心管底部的产物好取出来吗 希望和你交流一下
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6楼2011-03-28 22:44:17
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-03-28 08:49:51:
我也做这个的．用ＨＣＩ溶液洗的时候是挺快，用水洗的时候就很慢很慢，半天滴一滴，这是很正常的．我一般会用离心，转速设８０００，每次１０分钟，大概离一个下午就能离完，然后超声分散就会得到很稳定的氧化石墨 ...

请问你一次制备的量有多少啊，我看有的文献是克级别的，你一下午大约能得到多少样品呢
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7楼2011-03-29 09:00:09
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)

我没计算过最后得多少

★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-12 22:30:48
引用回帖:
Originally posted by dazhi7758 at 2011-03-29 09:00:09:
请问你一次制备的量有多少啊，我看有的文献是克级别的，你一下午大约能得到多少样品呢

我用的是湿态的ＧＯ，也就是ＧＯ胶体，每次用一点点，零点几克．
我用来氧化的石墨是３ｇ每次，最后得多少ＧＯ没量过．
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8楼2011-03-29 09:46:29
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plain_j

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huahua2015 at 2011-03-28 22:44:17:
你也是做石墨烯的？呵呵，那你制备的氧化石墨不经过干燥吗？还有，离心时上层清液是不是成黄色啊？离心管底部的产物好取出来吗 希望和你交流一下

同问，离心后下层的黑色物（应该是些粗大的颗粒）怎么处理？
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9楼2011-03-29 10:52:01
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huahua2015

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by plain_j at 2011-03-29 10:52:01:
同问，离心后下层的黑色物（应该是些粗大的颗粒）怎么处理？

呵呵，咱们问的都是同一个人，估计他还没看到帖子呢。你也是做石墨烯的啊？
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10楼2011-03-29 13:45:38
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-12 22:31:04
引用回帖:
Originally posted by plain_j at 2011-03-29 10:52:01:
同问，离心后下层的黑色物（应该是些粗大的颗粒）怎么处理？

下层沉淀应该是没有完全氧化的石墨吧，去掉就行了。
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11楼2011-03-30 09:06:56
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)

这些大的颗粒 一般处理不了.

★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-12 22:31:15
引用回帖:
Originally posted by plain_j at 2011-03-29 10:52:01:
同问，离心后下层的黑色物（应该是些粗大的颗粒）怎么处理？

离心后除去上层的清液,下层物质超声分散一定时间后，静置24h除去未剥离的大块GO颗粒，得到可以稳定存在的GO胶状悬浮液。收集悬浮液，备用。
我有的时候会用超声波细胞粉碎仪超声,大块的也会很快消失掉,不过温度很难控制.
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12楼2011-04-12 10:20:09
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jjaoweii1120

银虫 (初入文坛)
★
nuaajsh(金币+1): 再次奖励 2011-04-12 22:31:30
引用回帖:
Originally posted by huahua2015 at 2011-03-28 22:44:17:
你也是做石墨烯的？呵呵，那你制备的氧化石墨不经过干燥吗？还有，离心时上层清液是不是成黄色啊？离心管底部的产物好取出来吗 希望和你交流一下

离心后除去上层的清液(我的是 澄清的,稍带点黄色),下层物质超声分散一定时间后，静置24h除去未剥离的大块GO颗粒，得到可以稳定存在的GO胶状悬浮液。收集悬浮液，备用,我没有干燥。曾经有干燥过,不过根本就研磨不开
我有的时候会用超声波细胞粉碎仪超声,大块的也会很快消失掉,不过温度很难控制.
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13楼2011-04-12 10:22:37
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zaijiantao

木虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-12 22:31:43
我们实验室是抽滤的，要好几天
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14楼2011-04-12 10:39:34
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plain_j

木虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1): 谢谢参与 2011-04-12 22:31:52
引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-04-12 10:20:09:
离心后除去上层的清液,下层物质超声分散一定时间后，静置24h除去未剥离的大块GO颗粒，得到可以稳定存在的GO胶状悬浮液。收集悬浮液，备用。
我有的时候会用超声波细胞粉碎仪超声,大块的也会很快消失掉,不过温度 ...

为什么上层清液要除去？上层不也能用吗？还有你的离心用多大转速？
下层物质超声多少时间？上层与下层有什么区别，除了大小？
我一般是取得上层，下层不用，干燥后，用GO时再把GO超声。
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15楼2011-04-12 10:56:10
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huahua2015

金虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-12 22:32:04
引用回帖:
Originally posted by plain_j at 2011-04-12 10:56:10:
为什么上层清液要除去？上层不也能用吗？还有你的离心用多大转速？
下层物质超声多少时间？上层与下层有什么区别，除了大小？
我一般是取得上层，下层不用，干燥后，用GO时再把GO超声。

若不用下层，是不是大部分的氧化石墨就不能利用起来啊？这样得到的氧化石墨很少吧
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16楼2011-04-12 21:43:54
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huahua2015

金虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励讨论 2011-04-12 22:32:35
引用回帖:
Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-04-12 10:22:37:
离心后除去上层的清液(我的是 澄清的,稍带点黄色),下层物质超声分散一定时间后，静置24h除去未剥离的大块GO颗粒，得到可以稳定存在的GO胶状悬浮液。收集悬浮液，备用,我没有干燥。曾经有干燥过,不过根本就研磨不 ...

谢谢你的详细回答，呵呵。收集悬浮液后，你悬浮液的浓度确定过吗？或是如何确定的啊？我觉得这个似乎也比较重要吧，因为石墨烯的浓度不宜过大吧
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17楼2011-04-12 21:45:20
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melyan

木虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-14 21:04:28
0.5mg/ml以下，多了易团
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18楼2011-04-14 19:51:53
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xinzai2010

金虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励讨论 2011-04-14 21:04:16
额，我们用这种方法做，还是很好的，到最后剩余的物质会逐渐膨胀，这个就是要的物质，而且用盐酸洗后的确是黄色的，离心力到最后就是褐色的。我们一般是用15000r/min，而且是15min。
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19楼2011-04-14 21:02:15
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xinzai2010

金虫 (小有名气)
是很粘稠的。有些偏黑乎乎的
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20楼2011-04-14 21:02:43
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