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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 光解水分析问题!
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tyronezhang

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助，一直没看到，我工作的失职，呵呵！请见谅！：）
引用回帖:
Originally posted by wolfmanhd at 2006-11-29 09:25:
看了各位兄弟的留言,我大概有这样一个印象,就是反应分析装置需要一个真空泵抽真空,然后一个微型气体循环泵循环气体,然后六通阀进样,色谱分析 (热导检测器,5A分子筛,Ar作为载气),不知道我理解对不?现在我想问一下微 ...

循环泵网上很多的，我前段时间在成都为诚电子机械买了一个，你可以去看看，几百块钱，现在还没有用，不过你不用担心，循环泵里面是没有介质的
由于循环泵只能在一个较低的负压下才能工作，因此你可以先抽真空，抽完后向里面通Ar等气体，使体系的压力在循环泵工作的范围内就可以了
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21楼2006-11-29 09:40:16
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shshen

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢新虫应助！辛苦了，欢迎常来哟！：）
哈哈，好多同行啊~~
我们实验室现在用两种方法评价产氢活性：一种就是用简单的pyrex玻璃瓶做反应器，色谱针取样；另外一种就是密闭环路系统，在线自动进样检测，可以实现在可控温度T、较长时间t下对催化剂的产氢性能进行准确的自动测量及评价。取样是通过六通阀，整个环路采用冷却水控制温度，系统抽负压。
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旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
22楼2006-12-04 11:33:26
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shshen

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢继续讨论。新虫，多多鼓励喽！：）
引用回帖:
Originally posted by starfry at 2006-11-17 00:08:
请教循环磊需抽到多少Torr呢
微量取样大约是多少ml呢
又不知您反应器中间的灯管与反应器间是如何锁上的?
我们实验室刚开始试做光解水的反应
第一代反应器照着上面说的那篇文件做了一个类似的
灯管座跟反应器盖子用磨砂界面做
开灯后不知怎的卡死了，那个灯管座怎样都拿不出来
反应器本身只有一进一出的小口既无法清洗，连放触媒粉也都不行
总之就是死了
第二次改了设计，用不锈钢做上盖，中间灯管夹套
使用oring跟螺丝套锁住，虽不会漏气，但并不是卡的非常紧
(后来才发现这点..) 第一次实验开pump抽器，实验室没买
循环泵，老板说先用密闭式反应器试试，所以用抽器过滤
的pump抽，一抽.. 瞬间灯管座被往下吸，往反应器一砸
两个都碎了，目前实验停摆中..
是否可以再指点一些关于反应器的设计的细节呢?

不知道你们为什么要考虑 灯管与反应器之间的锁上？
我们买的是整套的光源，用一组透镜调制成平行光，直接照射反应器。

另外我们的反应器是可以分解的，包括取样部分，冷却部分，抽真空部分及反应部分，清洗时只需拆下清洗反应部分就行了，各部分之间用oring跟螺丝套。当然这个反应器是定做的，各部分连接处严格密封，反应器也是全玻璃的。整套系统下来，包括自动进样色铺、玻璃环路、光源、真空泵等一共要10w多吧。
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23楼2006-12-04 11:46:45
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starfry

木虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢详细说明，欢迎继续讨论，学习了！：）
我们之所以考虑灯管与反应器中间的连结，因为想设计将灯管用冷却玻璃夹套装着
摆在反应器中间，那么灯管固定唯一的方法就是锁在反应器盖子上了。
会想这样做是因为好像不少文献都采取中间照光的方式，而
Hideki Kato and Akihiko Kudo在J. Phys. Chem. B 2001, 105, 4285-4292
文章中提到三种照光方式的反应器（内部照光，中间照光，上部照光)，
照光方式影响产氢量，中间照光有最高的产氢氢量
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24楼2006-12-04 13:08:07
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shshen

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢继续应助，辛苦了，说的这么详细！奖励喽！：）
我明白你的意思了。
我们实验室最初用的产氢装置也是中间光照的。这个装置主要分成三部分，汞灯、内夹套、外夹套（内外夹套都可以通冷却水），内夹套是可以套在外夹套里面的，两个夹套接触的地方可以用橡胶垫圈加珐琅密封，两个夹套中间空间就是放反应液，而汞灯就是放在内夹套里头。这里不用Xe灯是因为Xe灯发热太大，当初用的时候炸了好几个。这个装置用文字不太好描述，我又不能上传附件，如果你有兴趣可以留下email,我可以找到图纸发给你。不过这个装置不能很好的模拟太阳光，而且在做可见光产氢的时候比较麻烦，所以被淘汰了。
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25楼2006-12-04 14:37:21
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hyf1016

铁杆木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）辛苦了！
实在条件不够,用注射器将气体抽出取样,用色谱检验
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26楼2006-12-04 14:42:25
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shshen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hyf1016 at 2006-12-4 14:42:
实在条件不够,用注射器将气体抽出取样,用色谱检验

呵呵，钱不够确实比较郁闷。还好我们实验室钱很多，钱也不是我们考虑的问题。在装置的设计和改进上我们也花了大量的时间和经费，目前两种装置也是上学期刚定型。
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27楼2006-12-04 14:56:30
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wolfmanhd

金虫 (正式写手)
shshen:
我的信箱是: zhangjiwei@henu.edu.cn谢谢!你们抽真空的时候真空度要求多大?再那买的真空泵?价格多少?
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28楼2006-12-04 16:49:54
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shshen

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):再奖一个。辛苦了！：）
引用回帖:
Originally posted by wolfmanhd at 2006-12-4 16:49:
shshen:
我的信箱是: zhangjiwei@henu.edu.cn谢谢!你们抽真空的时候真空度要求多大?再那买的真空泵?价格多少?

呵呵,原来你要的是循环的那套装置啊,看来我给你发错了.我们抽真空时,压力到80kpa以下,真空泵就是在西安买的(富斯特,好象是上海的厂家在西安有代理),两三千.
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29楼2006-12-05 15:24:37
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czy88_0

铜虫 (小有名气)

呵呵

光催化解水的反应器确实难做啊
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30楼2006-12-05 18:28:15
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