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ale_82

金虫 (小有名气)

[交流] 二氯甲烷的处理

请教各位,一般二氯甲烷怎样处理,用氯化钙干燥后直接水浴蒸馏行吗?
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curlsheep

铁杆木虫 (正式写手)

一般是用无水碳酸钾进行回流干燥,然后再蒸出!
2楼2006-08-20 16:34:37
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

用水,碳酸钠溶液洗涤,氯化钙干燥
蒸馏即可
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
3楼2006-08-20 17:35:18
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liuzhichang

新虫 (初入文坛)

还要用浓硫酸洗涤一次
4楼2006-08-20 17:48:34
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pingj

金虫 (著名写手)

★
huyuchem(金币+1):谢谢
对于一般要求的二氯甲烷,可经氯化钙或者碳酸钾初步干燥后,过滤使用。对于要求较高的二氯甲烷,在氯化钙初步干燥后需经P2O5回流蒸馏。
不要用碳酸钾回流,可以浸泡除酸后使用。

Dichloromethane (methylene dichloride) [75-09-2] M 84.9, b 40.0°, d 1.325, n 1.42456, n251.4201. Shaken with portions of cone H2SO4 until the acid layer remained colourless, then washed with water, aqueous 5% Na2CO3, NaHCO3 or NaOH, then water again. Pre-dried with CaCl2, and distd from CaSO4, CaH2 or P2O5. Stored away from bright light in a brown bottle with Linde type 4A molecular sieves, in an atmosphere of dry N2- Other purification steps include washing with aq Na2S2O3, passage through a column of silica gel, and removal of carbonyl-containing impurities as described under Chloroform. It has also been purified by treatment with basic alumina, distd, and stored over molecular sieves under nitrogen [Puchot et al. J Am Chem Soc 108 2353 7956].
——Purification of Lab Chemicals 5th

[ Last edited by pingj on 2006-8-20 at 19:01 ]
5楼2006-08-20 18:56:34
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xiaoxiaodu

木虫 (小有名气)

沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。

使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。
6楼2006-08-23 09:54:10
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gjswm

金虫 (初入文坛)

★
huyuchem(金币+1):鼓励
先用氯化钙预干燥,再用氢化钙回流2-3个小时
7楼2006-09-03 21:57:03
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langqishi_2004

木虫 (正式写手)

如果需要无水的二氯甲烷,我曾试过用分子筛干燥,方便快捷易操作,效果也不错。
道行之而成,物谓之而然。
8楼2006-09-04 10:52:33
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