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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于TPR-H2的一个问题，请教各位大虾！
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飞翔的蜘蛛

银虫 (正式写手)

[交流] 关于TPR-H2的一个问题，请教各位大虾！

在做TPR-H2时，做出来的峰型太难看，请问在出峰之前和之后的塌陷是什么原因阿？本人做的铜基负载催化剂。

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-2 at 17:12 ]
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1楼 2006-08-20 15:46:55
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飞翔的蜘蛛

银虫 (正式写手)

自己顶！

图不能贴出，没有 办法，语言描述下：
在出峰前后，基线都有一个很明显的向下塌陷  的过程，怎么做都有，怎么回事 呢？
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2楼2006-08-20 15:54:36
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
★ ★
berlin(金币+2):感谢应助
你是用TCD还是MS采集信号？
估计你是用TCD的吧。

象你这样的问题，可能是仪器的稳定性问题。也可能是催化剂的预处理问题。
不知道你怎么预处理的。
如果是这方面的问题，你可以仔细的做一下: 比如预处理温度，时间，以及较大的空速，还有你的样品量。
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3楼2006-08-20 16:22:56
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飞翔的蜘蛛

银虫 (正式写手)

谢谢！

我用的TCD检测
催化剂预处理（焙烧）温度450度，在130恒了90min，升温速率7k/min，一般在210度左右发生向下塌陷，之后在240度出现尖锐的峰
谢谢penfee的建议
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4楼2006-08-20 16:37:30
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
200度恒温怎么样？觉得可能是水的影响。130度有点低。水不易完全除去。

另外升温速率是否再缓一点，比如5K/MIN。

尝试一下，我只是根据自己的感觉经验提供点建议，不一定行。
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5楼2006-08-20 16:48:00
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
那你空白实验的信号怎么样？
比如不放催化剂，或者只放载体没有催化剂，或者再换一种催化剂看看。

如果都有这样的情况的话，那就可能是仪器问题而不是人为原因了。
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6楼2006-08-20 16:50:29
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
在这个一仪器上其他样品（催化剂）的H2-TPR峰正常吗？建议你先做纯CuO试一试（用纯CuO时样品量要适当的减少）。纯CuO峰顶应该在360度附近（升温速率在20k/min条件下）。
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7楼2006-08-21 08:25:17
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shirly

木虫 (著名写手)

0.25

先排除仪器的问题，再考虑样品处理和实验条件问题
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8楼2006-08-21 16:55:15
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飞翔的蜘蛛

银虫 (正式写手)

谢谢各位！

非常感谢大家对学弟的帮助。
通过penfee和mengfeiluo的建议，考察空白试验其他催化剂的测试，发现塌陷现象不明显。
明天我将按照各位的建议先在Ar中烧下，再尝试
请继续关注！
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9楼2006-08-21 21:56:14
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xpy111

0.5

10楼2006-09-03 18:27:45
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