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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面？这是怎么回事？
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xibei1s985

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面？这是怎么回事？

复方醋酸地塞米松含量测定
大家好，我是气相新手。最近在做复方醋酸地塞米松的含量测定时，按照中国药典2010 版提取样品。进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面，即使进行升温去除杂质峰后再进针，仍然会出现峰异常变形。柱子是刚老化的AC20，一直找不出原因。现发现样品放置一段时间后竟出现细小的白色沉淀物，是样品中的樟脑和薄荷脑分解了吗？还是基质没提取干净？希望做过的哥哥姐姐们给予一些指导，谢谢了！
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1楼 2011-03-14 09:52:25
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xibei1s985

铁虫 (正式写手)
谢谢大家！不知道有没有人做过，我提取的方法完全是按照2010版药典的，不知道做过的哥哥姐姐在柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少？我按140--180--200设置
我的地米气相图谱

请各位哥哥姐姐看看，8分钟为薄荷脑峰，为何总是出现右下角的小杂峰？对照品不会。




[ Last edited by xibei1s985 on 2011-4-21 at 20:25 ]
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2楼2011-04-21 20:24:16
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