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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】有做聚氨酯的吗？本人做实验的时候遇到一些困难，希望大家能帮忙解决一下
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zcy7822

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有做聚氨酯的吗？本人做实验的时候遇到一些困难，希望大家能帮忙解决一下

我做聚氨酯的时候遇到一些问题，希望大家能帮忙解决一些，不胜感激！我做实验是OH的量是大于NCO的，就是希望用羟基封端，用的是有机锡催化，但是反应了很长的时间测红外还有NCO的峰（大约反应了24小时），我看别人的文献一般都是5-6小时就反应完了，这是什么原因啊？有什么需要注意的吗？还有就是我做的聚氨酯用的是无水四氢呋喃当溶剂，用正己烷当沉淀剂，沉淀出来是白色的固体，但是这白色固体烘干后，就不再溶于其他的溶剂了，加上溶剂就呈果冻状态，好像交联了一样，请问有哪位能帮忙解决上述问题啊？谢谢大家了。
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1楼 2011-03-12 22:25:07
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-13 09:39:04
OH和NCO的比例要控制好，看看别人的比例；加上溶剂就呈果冻状态是溶胶化，我也遇到过，没解决。，希望你早点解决，嘿嘿
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2楼2011-03-12 23:05:03
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zxzbl

木虫 (著名写手)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
积极回复本帖子，参与交流
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3楼2011-03-12 23:18:09
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ypf13

木虫 (著名写手)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
已经积极参与，回复你在另一个板块里发表的同一问题了
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4楼2011-03-12 23:39:35
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hzhstar

铁杆木虫 (知名作家)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
帮忙顶一下！
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5楼2011-03-13 09:23:48
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lzq1985

金虫 (著名写手)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
这个东西，你不给出具体点来不好说，你的温度，你的R比，
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6楼2011-03-13 10:05:06
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-13 13:13:57
有凝胶基本都是原料里面有水~不过你说反应慢嘛，我觉得红外不太靠谱，如果可以的话尽量测NCO值
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7楼2011-03-13 11:38:20
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by lzq1985 at 2011-03-13 10:05:06:
这个东西，你不给出具体点来不好说，你的温度，你的R比，

顶---
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9楼2011-03-13 13:57:12
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Irenea

金虫 (小有名气)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
你的异氰酸酯原料是不是有问题，你的R值是不是太接近1，醇的分子量太低，或官能度大于2 ，醇里有碱性杂质。
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10楼2011-03-13 16:17:26
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wjiaofeixiang

金虫 (著名写手)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
原料有没脱水？反应过程有没抽真空？反应温度是不是合适？最好反应过程中通过滴定法来测定-NCO含量。
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11楼2011-03-13 16:58:25
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syfsufsuf

金虫 (小有名气)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
学习学习哈
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13楼2011-03-13 17:30:11
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happy02731

木虫 (小有名气)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
红外不大靠谱的，白色沉淀很有可能就是异氰酸酯遇水反应产生的
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14楼2011-03-13 20:36:32
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小pi孩

铜虫 (初入文坛)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
和合成的温度应该有关吧
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15楼2011-03-21 15:28:02
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大茶叶

金虫 (正式写手)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
反应环境再考究下~水分啊之类的
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16楼2011-03-24 14:24:11
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lzq1985

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by love-study at 2011-03-12 23:05:03:
OH和NCO的比例要控制好，看看别人的比例；加上溶剂就呈果冻状态是溶胶化，我也遇到过，没解决。，希望你早点解决，嘿嘿

我的也是这种情况，郁闷呀。
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17楼2011-03-25 21:37:53
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
没做过羟基封端的，帮你顶！
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18楼2011-03-26 08:51:32
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nesimon

至尊木虫 (知名作家)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
原料含水，比例不当。
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19楼2011-03-26 12:40:09
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wenpingwei

金虫 (小有名气)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
反应过程中加料方式也很重要，搅拌速度等因素的影响也很大。
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20楼2011-03-26 13:16:55
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小pi孩

铜虫 (初入文坛)
你的反应温度呢  是不是低了啊
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21楼2011-03-28 12:08:46
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wsj0924

金虫 (小有名气)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zcy7822 at 2011-03-12 22:25:07:
我做聚氨酯的时候遇到一些问题，希望大家能帮忙解决一些，不胜感激！我做实验是OH的量是大于NCO的，就是希望用羟基封端，用的是有机锡催化，但是反应了很长的时间测红外还有NCO的峰（大约反应了24小时），我看别人 ...

你聚氨酯是如何烘干的？烘干过程中如果有水分，就可能发生交联
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22楼2011-03-28 12:29:07
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宇文天渊

铜虫 (初入文坛)
★
zcy7822(金币+1):谢谢参与
我不做聚氨酯哎，组里其他好多人做到，dhu～
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23楼2011-03-28 12:49:36
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qdhyhs

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能的是醇随着反应的进行活性降低，或者是NCO的 活性发生了变化，导致了相同条件下反应速度减慢
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24楼2011-04-06 16:09:53
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qq5391297

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
首先。。为什么要用四氢呋喃做溶剂，我们都拿丙酮的，变白是因为里面有水的原因。。。
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26楼2011-04-07 21:50:28
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求索考古

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
分析一下原因啊
1，选择的醇为什么醇？醇的种类和性质影响反应
2，催化剂选择，有机锡催化活性高，应该没问题
3，反应温度，具体为多少度？这将影响你的反应
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27楼2011-04-08 00:07:20
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zaihang

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你这是没反应完全啊 试着用些高沸点溶剂 DMF 升温到70-80度 为啥用沉淀剂呢 你要做啥啊
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28楼2011-04-08 08:03:01
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louie

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
问题出在R值的设计，以及你的溶剂的水分，R值不能太接近1；水分必须低于300ppm
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29楼2011-04-09 19:50:30
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lzq1985

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Irenea at 2011-03-13 16:17:26:
你的异氰酸酯原料是不是有问题，你的R值是不是太接近1，醇的分子量太低，或官能度大于2 ，醇里有碱性杂质。

请问醇里的碱性物质怎没去掉？谢谢
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30楼2011-04-12 12:44:30
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ddqindier

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lzq1985 at 2011-04-12 12:44:30:
请问醇里的碱性物质怎没去掉？谢谢

听人说过可用磷酸
我也很想知为什么用四氢呋喃作溶剂，为什么还有沉淀剂？？？
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31楼2011-04-12 13:19:57
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wyq405248994

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也做过聚氨酯也遇到类似的情况，不过我用DMF做的溶剂，我认为要不原料里面有水，也可能是溶剂搅拌不充分，部分的多元醇没被反应，我顺便问下NCO含量都用二正丁胺法测量么？？我怎么觉得不准呢！！
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32楼2011-04-12 13:30:50
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lzq1985

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ddqindier at 2011-04-12 13:19:57:
听人说过可用磷酸
我也很想知为什么用四氢呋喃作溶剂，为什么还有沉淀剂？？？

磷酸里面不是有水吗？那不就带进水了呀？四氢呋喃的溶解性好，具体的加沉淀剂，我也不清楚，
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33楼2011-04-12 13:50:28
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
我也想知道啊！
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34楼2011-12-07 16:58:00
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figosu2003

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我觉得可能是R值靠1太近了
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35楼2011-12-14 12:52:46
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smyli

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
红外还是可靠的，既然添加了催化剂，说明羟基的量不够，不知道楼主用的什么二醇和异氰酸酯？纯度可不可靠？另外四氢呋喃毒性较大，建议楼主用乙酸丁酯作溶剂。
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36楼2011-12-17 10:31:45
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mhy77777777

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1250728楼: Originally posted by wyq405248994 at 2011-04-12 13:30:50:
我也做过聚氨酯也遇到类似的情况，不过我用DMF做的溶剂，我认为要不原料里面有水，也可能是溶剂搅拌不充分，部分的多元醇没被反应，我顺便问下NCO含量都用二正丁胺法测量么？？我怎么觉得不准呢！！

一般都是二正丁胺法，别的也没用过，准不准应该和你操作有关系
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37楼2012-05-08 21:19:38
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地大材料

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问，你用四氢呋喃溶解的是聚醚型的聚氨酯吗？
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38楼2016-01-26 22:14:20
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ljj199002288楼
2011-03-13 13:07   回复  
zcy7822(金币+1):谢谢参与
媛媛122312楼
2011-03-13 17:19   回复  
zcy7822(金币+1):谢谢参与
lleebin25楼
2011-04-07 19:10   回复  
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