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jiangsu-njut

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】请教有关介孔碳的问题。

大侠们好!
最近合成介孔碳的过程中遇到一些问题,想请教各位大侠:

(1)蔗糖用量如何确定,我用的SBA-15的孔容为1.3cm3/g;

(2)蔗糖一般分两次加入,做完第一次后材料会粘在烧杯的杯壁上,很难完全刮下来,这时需要把材料刮下磨细再做第二次加入蔗糖实验?

(3)最后用NaOH或HF溶液回流除去模板,是直接将介孔材料和NaOH溶液(HF溶液)加入到烧瓶中回流呢?还是别的方法?

请大家不吝赐教,见笑了!
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★ ★ ★ ★
blueboy(金币+5, FC-EPI+1): 常来精化版 2011-03-12 17:39:26
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇达临湿状态,求出其临湿含乙醇量;
2. 按以上数据,制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室温下将配制好的蔗糖溶液缓慢滴入到Al-SBA-15模板中并持续搅拌1h;
4. 将反应混和物转入到管式炉中,在氩气保护气氛下以5℃.min-1的升温速率升到900℃,保温3h,所得混和物随炉冷却至室温。
5. 产物在40%的HF(20%HF溶液加等体积水)中浸蚀1h后经去离子水洗至中性即得有序中孔炭材料。
2楼2011-03-12 12:04:53
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jiangsu-njut

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 12:04:53:
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇达临湿状态,求出其临湿含乙醇量;
2. 按以上数据,制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室温下将配制好的蔗糖溶液缓慢滴入到Al-SBA-15模板中并持续搅拌1h;
4. 将反应混和物转入 ...

请问:有没有详细的制备流程,比如“吸收乙醇达临湿状态”如何实施?蔗糖的量如何确定?
3楼2011-03-13 11:11:27
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


引用回帖:
Originally posted by jiangsu-njut at 2011-03-13 11:11:27:
请问:有没有详细的制备流程,比如“吸收乙醇达临湿状态”如何实施?蔗糖的量如何确定?

已经够细的了,剩下自己做吧--
4楼2011-03-13 11:41:57
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2008000465

木虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 12:04:53:
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇达临湿状态,求出其临湿含乙醇量;
2. 按以上数据,制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室温下将配制好的蔗糖溶液缓慢滴入到Al-SBA-15模板中并持续搅拌1h;
4. 将反应混和物转入 ...

很详细,学习了~
5楼2012-02-11 00:53:49
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raymon7805

银虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
525343楼: Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 12:04:53:
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇达临湿状态,求出其临湿含乙醇量;
2. 按以上数据,制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室温下将配制好的蔗糖溶液缓慢滴入到Al-SBA-15模板中并持续搅拌1h;
4. 将反应混和物转入 ...

看到您回帖,猜想应该很有经验了!
我目前看到的文献怎么不论什么模板,都采用同样的质量,还说是根据密度乘以体积得到的?
第一次浸渍:将0.14g的硫酸加入5g蒸馏水中,再加入1.25g的蔗糖,待蔗糖完全溶解后往溶液中添加1gSBA-15,电磁搅拌成糊状。
第二次浸渍:0.75g蔗糖,其他比例相同?
这个究竟是怎么得到的呢?可以告诉一下吗?谢谢
6楼2012-04-25 15:05:05
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
按我的方法做就是了。。。
7楼2012-04-25 18:01:54
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2008072015

金虫 (小有名气)


这位仁兄,不知道你有没有做不同孔径的介孔炭呢?用硼酸做扩孔剂,在浸渍的时候我也遇到了问题:1、硼酸的量增大后,5g水根本不够溶解硼酸和蔗糖固体
2、第二次浸渍的时候,因第一次100℃,6h,160℃,6h处理后已经变黑变硬,是否要拿出研碎,再加第一次浸渍量的66%溶液?
不知道你有什么好的建议呢?谢谢啦
8楼2013-03-10 13:25:36
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