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lzryyy

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】如何定量确定产物中羧基的数目?

合成的目标产物为多羧基的,用红外可以定性的知道有羧基,但是但是如何定量的通过实验确定得到产物中的羧基个数呢?望各位虫虫不吝赐教。。在下感激不尽!
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zhouyg666

禁虫 (著名写手)


★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:15:56
羧基还真不好判定啊,一般的核磁谱还看得不清楚呢,或许要与质谱连用来解决吧
2楼2011-03-10 17:16:48
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年年有余

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:05
与定量碱反应测PH
3楼2011-03-10 17:29:00
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



lzryyy(金币+1):谢谢参与
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:57:00
酯化看用了多少醇--
4楼2011-03-10 17:41:26
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lzryyy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-10 17:41:26:
酯化看用了多少醇--

可是我觉得酯化反应不好控制啊,结果也不好确定!而且我也不想破坏羧基,还得用它继续配位反应呢。。。。
5楼2011-03-10 23:13:34
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lzryyy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 年年有余 at 2011-03-10 17:29:00:
与定量碱反应测PH

恩,这个可以试试。。如果用酚酞做指示剂应该可以吧!
6楼2011-03-10 23:14:25
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anjinghebust

至尊木虫 (知名作家)


★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:15
滴定法标定。分析书中有。祝福!
7楼2011-03-10 23:57:23
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lzryyy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by anjinghebust at 2011-03-10 23:57:23:
滴定法标定。分析书中有。祝福!

谢谢你,麻烦你告诉我具体要用什么试剂吗?
8楼2011-03-11 14:50:29
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nnnas

木虫 (著名写手)


★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:22
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:56:41
有机酸通常酸性弱,滴定估计得用电位滴定法,强碱中和,
当然如果做结构确证,一切基团都清楚了。
9楼2011-03-11 16:40:49
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shyron

木虫 (正式写手)


★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:27
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:56:48
通过电位滴定比较可靠,而且也符合楼主不想破坏其结构,做完之后酸化就回来了。
10楼2011-03-11 20:48:07
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anjinghebust

至尊木虫 (知名作家)



zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-14 14:12:00
用强碱性试剂,如氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
11楼2011-03-14 11:10:05
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lzryyy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by anjinghebust at 2011-03-14 11:10:05:
用强碱性试剂,如氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

呵呵。。不过我担心这样会破坏产物的其他基团。。。
12楼2011-03-14 15:19:57
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华北风情

铁虫 (小有名气)


华北风情

★ ★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助! 2011-03-15 08:49:56
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:56:04
不知道,分子量知道不。不知道好像没法办;需要测定,既要确定用量,摩尔量。然后用ROOAg 电解  产生CO2的量确定。试试吧
13楼2011-03-14 22:39:30
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anjinghebust

至尊木虫 (知名作家)



zeng1986kai(金币+1): 谢谢应助! 2011-03-15 08:50:04
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:55:56
引用回帖:
Originally posted by lzryyy at 2011-03-14 15:19:57:
呵呵。。不过我担心这样会破坏产物的其他基团。。。

那就用有机碱,不如胺类。
14楼2011-03-15 08:18:10
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lhx00555

至尊木虫 (文坛精英)



lzryyy(金币+1):谢谢参与
ding
15楼2011-03-15 08:41:44
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tj60436228

金虫 (小有名气)


★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:59
用氘代DMSO做溶剂,做核磁可以看到自由氢
16楼2011-03-18 15:25:46
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tj60436228

金虫 (小有名气)


用氘代DMSO做溶剂,做核磁可以看到活泼氢
17楼2011-03-18 15:26:10
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★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:48
用高锰酸钾滴定就行了。
18楼2011-03-18 15:29:27
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wlq2010xbdx

银虫 (小有名气)


羧酸的鉴定

★ ★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
lzryyy(金币+4): 谢谢你的建议! 2011-03-19 19:33:25
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:39
首先确保羧酸样品的纯度较高。
   用标准酸碱滴定来确定所含羧基的数目。
   准确称取一定质量的羧酸 m g(比如0.2g) ,完全溶解于溶剂当中。用标准NaOH 溶液(0.0001mol/mL)滴定,可用酚酞做指示剂,用掉 V ml。
    N 元羧酸的相对分子质量=m g/(0.0001 mol/ml*V ml)*N
    假设N等于某个数,上述式子成立,假设正确,就是N元酸。
19楼2011-03-18 20:48:16
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lzryyy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by wlq2010xbdx at 2011-03-18 20:48:16:
首先确保羧酸样品的纯度较高。
   用标准酸碱滴定来确定所含羧基的数目。
   准确称取一定质量的羧酸 m g(比如0.2g) ,完全溶解于溶剂当中。用标准NaOH 溶液(0.0001mol/mL)滴定,可用酚酞做指示剂,用掉 V ml。 ...

关键是没找到合适的溶剂
20楼2011-03-19 19:34:56
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wsyg1986

铜虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:21
滴定or核磁(还知道其他特征化学位移和相应数目)
21楼2011-03-21 15:35:55
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wsyg1986

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by wsyg1986 at 2011-03-21 15:35:55:
滴定or核磁(还知道其他特征化学位移和相应数目)

核磁(还知道其他特征化学位移和相应数目


羧酸的化学位移比较大,10点多,不过不是非常准
22楼2011-03-21 15:37:32
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