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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】如何定量确定产物中羧基的数目？
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lzryyy

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何定量确定产物中羧基的数目？

合成的目标产物为多羧基的，用红外可以定性的知道有羧基，但是但是如何定量的通过实验确定得到产物中的羧基个数呢？望各位虫虫不吝赐教。。在下感激不尽！
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1楼 2011-03-10 16:45:42
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zhouyg666

禁虫 (著名写手)
★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:15:56
羧基还真不好判定啊，一般的核磁谱还看得不清楚呢，或许要与质谱连用来解决吧
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2楼2011-03-10 17:16:48
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年年有余

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:05
与定量碱反应测PH
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3楼2011-03-10 17:29:00
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:57:00
酯化看用了多少醇--
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4楼2011-03-10 17:41:26
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lzryyy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-10 17:41:26:
酯化看用了多少醇--

可是我觉得酯化反应不好控制啊，结果也不好确定！而且我也不想破坏羧基，还得用它继续配位反应呢。。。。
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5楼2011-03-10 23:13:34
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lzryyy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 年年有余 at 2011-03-10 17:29:00:
与定量碱反应测PH

恩，这个可以试试。。如果用酚酞做指示剂应该可以吧！
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6楼2011-03-10 23:14:25
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anjinghebust

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:15
滴定法标定。分析书中有。祝福！
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7楼2011-03-10 23:57:23
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lzryyy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by anjinghebust at 2011-03-10 23:57:23:
滴定法标定。分析书中有。祝福！

谢谢你，麻烦你告诉我具体要用什么试剂吗？
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8楼2011-03-11 14:50:29
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nnnas

木虫 (著名写手)
★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:22
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:56:41
有机酸通常酸性弱，滴定估计得用电位滴定法，强碱中和，
当然如果做结构确证，一切基团都清楚了。
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9楼2011-03-11 16:40:49
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shyron

木虫 (正式写手)
★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-12 23:16:27
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:56:48
通过电位滴定比较可靠，而且也符合楼主不想破坏其结构，做完之后酸化就回来了。
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10楼2011-03-11 20:48:07
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anjinghebust

至尊木虫 (知名作家)
★
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-14 14:12:00
用强碱性试剂，如氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
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11楼2011-03-14 11:10:05
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lzryyy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by anjinghebust at 2011-03-14 11:10:05:
用强碱性试剂，如氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

呵呵。。不过我担心这样会破坏产物的其他基团。。。
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12楼2011-03-14 15:19:57
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华北风情

铁虫 (小有名气)

华北风情

★ ★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zeng1986kai(金币+2): 谢谢应助！ 2011-03-15 08:49:56
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:56:04
不知道，分子量知道不。不知道好像没法办；需要测定，既要确定用量，摩尔量。然后用ROOAg 电解  产生CO2的量确定。试试吧
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13楼2011-03-14 22:39:30
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anjinghebust

至尊木虫 (知名作家)
★
zeng1986kai(金币+1): 谢谢应助！ 2011-03-15 08:50:04
lzryyy(金币+1): 2011-03-15 08:55:56
引用回帖:
Originally posted by lzryyy at 2011-03-14 15:19:57:
呵呵。。不过我担心这样会破坏产物的其他基团。。。

那就用有机碱，不如胺类。
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14楼2011-03-15 08:18:10
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lhx00555

至尊木虫 (文坛精英)
★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
ding
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15楼2011-03-15 08:41:44
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tj60436228

金虫 (小有名气)
★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:59
用氘代DMSO做溶剂，做核磁可以看到自由氢
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16楼2011-03-18 15:25:46
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tj60436228

金虫 (小有名气)
用氘代DMSO做溶剂，做核磁可以看到活泼氢
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17楼2011-03-18 15:26:10
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changyf

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:48
用高锰酸钾滴定就行了。
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18楼2011-03-18 15:29:27
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wlq2010xbdx

银虫 (小有名气)

羧酸的鉴定

★ ★ ★
lzryyy(金币+1):谢谢参与
lzryyy(金币+4): 谢谢你的建议！ 2011-03-19 19:33:25
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:39
首先确保羧酸样品的纯度较高。
   用标准酸碱滴定来确定所含羧基的数目。
   准确称取一定质量的羧酸 m g(比如0.2g) ,完全溶解于溶剂当中。用标准NaOH 溶液（0.0001mol/mL)滴定，可用酚酞做指示剂，用掉 V ml。
    N 元羧酸的相对分子质量=m g/(0.0001 mol/ml*V ml）*N
    假设N等于某个数，上述式子成立，假设正确，就是N元酸。
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19楼2011-03-18 20:48:16
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lzryyy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wlq2010xbdx at 2011-03-18 20:48:16:
首先确保羧酸样品的纯度较高。
   用标准酸碱滴定来确定所含羧基的数目。
   准确称取一定质量的羧酸 m g(比如0.2g) ,完全溶解于溶剂当中。用标准NaOH 溶液（0.0001mol/mL)滴定，可用酚酞做指示剂，用掉 V ml。 ...

关键是没找到合适的溶剂
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20楼2011-03-19 19:34:56
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wsyg1986

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhonggao18(金币+1): 感谢回帖 2011-03-22 09:33:21
滴定or核磁（还知道其他特征化学位移和相应数目）
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21楼2011-03-21 15:35:55
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wsyg1986

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wsyg1986 at 2011-03-21 15:35:55:
滴定or核磁（还知道其他特征化学位移和相应数目）

核磁（还知道其他特征化学位移和相应数目


羧酸的化学位移比较大，10点多，不过不是非常准
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22楼2011-03-21 15:37:32
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