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fxiyue

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】【求助】关于阴离子为BF4的离子液体合成

Sample Text文献上都是用氯化-1-丁基-3-甲基咪唑+NaBF4,以丙酮为溶剂来合成1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的,但是我做的时候NaBF4和丙酮不互溶啊,我在常温下搅拌反应了3天貌似都没发生阴离子交换;
而同样的流程氯化-1-丁基-3-甲基咪唑+KPF6 在常温下搅拌反应一天就基本上完全发生离子交换生成目标离子液体了;
麻烦各位高手指导一下啊!!!
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chinaduo

银虫 (正式写手)


fxiyue(金币+2): 哦,试试 2011-03-20 19:51:24
我做的可以啊,加热一下试试,得到的溶液用二氯甲烷洗一下,我做氯化-1-丁基-3-甲基咪唑+KPF6 的反应是在水中进行的。

[ Last edited by chinaduo on 2011-3-10 at 16:28 ]

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2楼2011-03-10 15:27:11
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fxiyue

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by chinaduo at 2011-03-10 15:27:11:
我做的可以啊,加热一下试试,得到的溶液用二氯甲烷洗一下,我做氯化-1-丁基-3-甲基咪唑+KPF6 的反应是在水中进行的。

[ Last edited by chinaduo on 2011-3-10 at 16:28 ]

氯化-1-丁基-3-甲基咪唑+KBF4 我得到的是油状液体,用乙醚沉淀不了!!!但氯化-1-丁基-3-甲基咪唑+KPF6 在同样的流程下用乙醚沉淀后能得到白色固体.。。。。。是没发生阴离子交换,还是说阴离子是BF4的离子液体本身就是油状液体无法沉淀得到白色固体
3楼2011-04-01 16:12:03
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雁渡寒潭影

木虫 (小有名气)


fxiyue(金币+1): 谢谢交流 2011-04-02 16:55:03
用无机盐交换做出来的不纯,不能作为离子液体状态判断的依据,有条件的话过离子交换柱换成OH再酸碱反应,看看做出来的纯的是什么状态的
4楼2011-04-01 16:15:36
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dcly

金虫 (正式写手)


fxiyue(金币+1): ............ 2011-05-21 17:03:23
引用回帖:
Originally posted by 雁渡寒潭影 at 2011-04-01 16:15:36:
用无机盐交换做出来的不纯,不能作为离子液体状态判断的依据,有条件的话过离子交换柱换成OH再酸碱反应,看看做出来的纯的是什么状态的

那会有什么副产物吗
5楼2011-04-02 11:13:01
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雁渡寒潭影

木虫 (小有名气)


fxiyue(金币+1): 2011-04-02 16:55:11
不好说,不过我做的无机盐交换出来的颜色很深,而且固液状态不明显。树脂过出来的基本是无色晶体,这些有色物质说不清是什么。
6楼2011-04-02 15:51:46
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oooqiao

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chinaduo at 2011-03-10 15:27:11
我做的可以啊,加热一下试试,得到的溶液用二氯甲烷洗一下,我做氯化-1-丁基-3-甲基咪唑+KPF6 的反应是在水中进行的。

亲 你做过六氟磷酸盐的是吗? 我做的时候出现了些问题,想请教一下,我在去掉上层水相得到下层离子液体相后,减压蒸馏的时候洗出了好多白色固体,想问一下你反应完后的具体怎么做的啊?谢谢
7楼2014-09-12 11:01:16
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