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【求助】压力突然升至很高，进样前总压力有75kgf/cm2,进样后总压力升高至107kgf/cm2 已有2人参与
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柱压升高 OA-5000的柱子，前两天尽了3个样品，压力突然升至很高，进样前总压力有75kgf/cm2,进样后总压力升高至107kgf/cm2，现在主柱压力就有77左右，样品中有不溶物，可是经过用水性膜过滤过了（0.22um），可压力还是升上去了，用异丙醇反冲了近4小时没有改善，是不是因为污染物不溶于异丙醇呢？还是反冲的时间太短呢？可是这样的柱子里面又只能加甲醇，异丙醇或乙腈。这三种溶剂的性质又是相似的，如果都不溶的话还能有什么有机溶剂可以加吗？反冲的话时间长可以吗？（1-2天）流速有什么要求吗，最好是多少？到岛津的液相。很急！希望有经验的支支招，谢谢！ |
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痴夷子皮
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老痞
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karl2100(金币+2): 谢谢指教！ 2011-03-08 19:10:39
karl2100(金币+2): 谢谢指教！ 2011-03-08 19:10:39
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进样前总压力有75kgf/cm2,进样后总压力升高至107kgf/cm2 这句听起来很怪的说。。。进样前后流速、流动相比例有改变么？ 我觉得你最好先联系一下岛津公司，搞清楚不接色谱柱时该液相正常压力多大，排除是否是仪器的问题。 如果是仪器问题，一般用5%稀硝酸或异丙醇清洗流路，或逐步检查配件卸下配件清洗（更换）。。。 如果是色谱柱原因，应该是反相吧。。。可以如下清洗 水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈 →乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇 →100%二氯甲烷→100%己烷 （若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）。 祝好运。 |
3楼2011-03-08 18:09:29
2楼2011-03-08 17:58:10