| 查看: 520 | 回复: 1 | |||
[交流]
【求助】仪器样品检测 柱子压力问题？怎么解决？ 已有1人参与
|
|
柱压升高 OA-5000的柱子，前两天尽了3个样品，压力突然升至很高，进样前总压力有75kgf/cm2,进样后总压力升高至107kgf/cm2，现在主柱压力就有77左右，样品中有不溶物，可是经过用水性膜过滤过了（0.22um），可压力还是升上去了，用异丙醇反冲了近4小时没有改善，是不是因为污染物不溶于异丙醇呢？还是反冲的时间太短呢？可是这样的柱子里面又只能加甲醇，异丙醇或乙腈。这三种溶剂的性质又是相似的，如果都不溶的话还能有什么有机溶剂可以加吗？反冲的话时间长可以吗？（1-2天）流速有什么要求吗，最好是多少？到岛津的液相。很急！希望有经验的支支招，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
过年走亲戚时感受到了所开私家车的鄙视链
已经有10人回复
-
今年春晚有几个节目很不错，点赞！
已经有12人回复
-
情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？
已经有13人回复
-
体制内长辈说体制内绝大部分一辈子在底层，如同你们一样大部分普通教师忙且收入低
已经有12人回复
-
基金正文30页指的是报告正文还是整个申请书
已经有5人回复
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- ACI: 12
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+2): 感谢如此回帖交流. 2011-03-08 22:09:11
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+2): 感谢如此回帖交流. 2011-03-08 22:09:11
|
进样前总压力有75kgf/cm2,进样后总压力升高至107kgf/cm2 这句听起来很怪的说。。。进样前后流速、流动相比例有改变么？ 我觉得你最好先联系一下岛津公司，搞清楚不接色谱柱时该液相正常压力多大，排除是否是仪器的问题。 如果是仪器问题，一般用5%稀硝酸或异丙醇清洗流路，或逐步检查配件卸下配件清洗（更换）。。。 如果是色谱柱原因，应该是反相吧。。。可以如下清洗 水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈 →乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇 →100%二氯甲烷→100%己烷 （若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）。 祝好运。 |
2楼2011-03-08 18:07:55