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吊车尾(金币+10, 翻译EPI+1): 重结晶是不是三种溶剂啊? 2011-03-09 21:19:31
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化合物13(1.16克)加入二甲基亚砜/乙酸乙酯/水(6:3:1)的混合液12ml溶解,冰浴下加入氧化亚铜372mg剧烈搅拌。然后在室温下往混合液中加入对甲苯磺酸419mg并搅拌45分钟。然后往反应混合物中加入35ml乙酸乙酯和1%的磷酸45ml,并在室温下搅拌5到10分钟。然后用石棉(ァスベストasbestos)过滤。残留滤液用水、食盐水依次冲洗下来。 滤液用硫酸镁干燥去水后,再经过减压蒸馏去溶媒后就得到粗生成物。粗生物物在乙酸乙酯-乙醚中再结晶就得到化合物14的纯品572mg,产率为87% |
2楼2011-03-09 19:47:18










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