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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】pvp包覆纳米粒子如何离心
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teresa5305

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】pvp包覆纳米粒子如何离心

文献只说用丙酮和酒精离心分离并清洗，但是PVP不溶于丙酮，在离心时，加丙酮做不良溶剂得到的沉淀里既有pvp包覆的纳米粒子，也有游离的pvp（在拍TEM时影响，看不清楚粒子），求问各位大侠如何离去溶解在溶液中的pvp得到纯的纳米粒子
ps：（原来做油酸油胺包覆的，用的不良溶剂是乙醇，因为油酸油胺溶解于乙醇，而被油酸油胺包覆的纳米粒子不用于乙醇，所以沉淀只是纯的纳米粒子，而多余的油酸油胺会留在液体里）
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1楼 2011-03-07 15:31:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

youqiandxiao

木虫 (著名写手)
teresa5305(金币+2): 2011-03-09 09:51:40
我曾经是是这样做的楼主可以参考一下，第一次做也是因为pvp没洗干净，拍的照片不清楚，后面洗的时候我就依次用水，乙醇，丙酮洗，每次都超声十分钟然后再离心，基本上就把pvp洗干净了
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16楼2011-03-08 19:36:45
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teresa5305

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wangjian210620_ at 2011-03-07 20:45:58:
PVP修饰的粒子在乙醇中分散性不是很好，在水里分散。因此可以用乙醇洗

你的意思是乙醇是不良溶剂？反应完的溶液里直接加乙醇，离心，产生沉淀溶解在水里再加乙醇离心，反复几次是这样么？
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9楼2011-03-07 21:04:45
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ye000000

金虫 (正式写手)
teresa5305(金币+1): 2011-03-09 09:52:34
丙酮 乙醇都可以洗的啊，都有文献的，xia合成Ag 就用丙酮洗的，郑南峰 合成的Pd就用乙醇洗的，其实都可以洗掉多余的，至于想把表面的PVP除干净，个人感觉靠洗涤是不可能的，除非烧，因为要是表面的都洗干净了，那纳米材料也就不会稳定，可能会团聚~~~
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15楼2011-03-08 18:07:26
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youqiandxiao

木虫 (著名写手)
teresa5305(金币+1): 2011-03-09 10:50:15
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-09 09:54:38:
我也是没有洗干净游离的pvp所以照片很模糊，能说下具体的离心步骤么，先加什么后加什么，多大转速

水超声十分钟，离心十分钟转速一万以上（有可能会团聚，如果团聚降低转速和离心时间），乙醇超声十分钟，离心十分钟，丙酮超声十分钟，离心十分钟 ，多洗几次就干净了！
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18楼2011-03-09 10:40:17
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杨文硕

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问这个你是怎么离心的啊？为啥我做的PVP包裹的金球（吸收峰518nm）加乙醇之后离心一点沉淀都没有
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38楼2018-01-03 18:57:40
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sunyixinq

金虫 (著名写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-03-07 16:39:42
用乙醇洗涤应该就可以了~~~
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2楼2011-03-07 16:32:38
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teresa5305

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sunyixinq at 2011-03-07 16:32:38:
用乙醇洗涤应该就可以了~~~

请问用乙醇清洗的步骤是什么，原理
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3楼2011-03-07 16:47:18
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
teresa5305(金币+1): 能具体说下离心的过程么，谢谢啦 2011-03-07 20:31:15
用乙醇多洗几遍就可以了
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5楼2011-03-07 20:30:11
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teresa5305

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-03-07 20:30:11:
用乙醇多洗几遍就可以了

能具体说下离心的过程么，明天去离心还不知道怎么做呢
为什么用乙醇清洗呢，纳米粒子包覆pvp后不能溶解在乙醇里么？
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6楼2011-03-07 20:32:51
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yolo丶

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做的钯纳米颗粒，直接离心没有沉淀，加入丙酮后有沉淀产生，沉淀加水可以溶解，再加丙酮离心得沉淀，反复三四次得到的沉淀烘干，没有得到粉末的纳米颗粒。
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37楼2016-10-26 20:48:24
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普通回帖

teresa5305

铁虫 (小有名气)
没有人回答么
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4楼2011-03-07 20:24:17
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wangjian210620_

金虫 (小有名气)
★
teresa5305(金币+2): 2011-03-07 21:00:50
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-03-08 17:53:23
PVP修饰的粒子在乙醇中分散性不是很好，在水里分散。因此可以用乙醇洗
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7楼2011-03-07 20:45:58
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-03-08 17:53:30
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-07 20:32:51:
能具体说下离心的过程么，明天去离心还不知道怎么做呢
为什么用乙醇清洗呢，纳米粒子包覆pvp后不能溶解在乙醇里么？

我一般是先用水洗三次，再用乙醇洗三到四次，直到溶液的颜色为透明
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8楼2011-03-07 20:51:43
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teresa5305

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-03-07 20:51:43:
我一般是先用水洗三次，再用乙醇洗三到四次，直到溶液的颜色为透明

水洗三次？怎么洗啊？ 反应完的液体里直接加去离子水么？然后呢怎么做啊？
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10楼2011-03-07 21:06:20
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
★
teresa5305(金币+2): 2011-03-07 21:51:06
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-03-08 17:53:47
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-07 21:06:20:
水洗三次？怎么洗啊？ 反应完的液体里直接加去离子水么？然后呢怎么做啊？

接加去离子水么？然后呢怎么做啊？然后摇晃一下，直到里面的沉淀能分散了，差不多就可以离心了，每次都这样操作
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11楼2011-03-07 21:11:02
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teresa5305

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-03-07 21:11:02:
接加去离子水么？然后呢怎么做啊？然后摇晃一下，直到里面的沉淀能分散了，差不多就可以离心了，每次都这样操作

还是没看明白，你加去离子水干什么用的，不过还是谢谢了。哪位大侠知道离心的具体步骤么
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12楼2011-03-07 21:57:35
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wykgo

金虫 (正式写手)
teresa5305(金币+1): 2011-03-08 16:21:14
xjajx: 鼓励参与 2011-03-08 17:53:57
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-07 21:57:35:
还是没看明白，你加去离子水干什么用的，不过还是谢谢了。哪位大侠知道离心的具体步骤么

洗涤只能把游离的PVP洗掉   包覆在表面的洗不掉的   直接加水离心 洗几次就好了
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13楼2011-03-07 22:29:29
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teresa5305

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-07 22:29:29:
洗涤只能把游离的PVP洗掉   包覆在表面的洗不掉的   直接加水离心 洗几次就好了

我就想洗掉游离的pvp啊，可加水后粒子不是能溶解在水里么，还能离出来么，不是应该加不良溶剂么
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14楼2011-03-08 16:22:58
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teresa5305

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45:
我曾经是是这样做的楼主可以参考一下，第一次做也是因为pvp没洗干净，拍的照片不清楚，后面洗的时候我就依次用水，乙醇，丙酮洗，每次都超声十分钟然后再离心，基本上就把pvp洗干净了

我也是没有洗干净游离的pvp所以照片很模糊，能说下具体的离心步骤么，先加什么后加什么，多大转速
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17楼2011-03-09 09:54:38
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0509171

金虫 (著名写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-12 22:36:41
可以用旋转蒸发
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19楼2011-03-17 15:04:20
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dswu

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 0509171 at 2011-03-17 15:04:20:
可以用旋转蒸发

我想问一下，旋转蒸发可以把溶剂蒸掉，但是PVP能随着溶剂一起的蒸发么？
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20楼2011-04-12 22:07:59
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
21楼2011-12-27 16:18:11
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匿名

用户注销 (正式写手)
本帖仅楼主可见
22楼2011-12-27 16:18:52
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dswu

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by aaffyyy at 2011-12-27 16:18:52:
正解！

神马意思?可以蒸发掉？
那是把PVP包裹的纳米颗粒分散在水或者乙醇中，然后旋转蒸发？
感觉好像PVP会剩下来唉……
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23楼2011-12-27 16:49:27
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用水，乙醇，环己烷反复洗
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24楼2011-12-27 16:57:07
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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25楼2011-12-30 01:01:16
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张静_1024

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
327225楼: Originally posted by wykgo at 2011-03-07 22:29:29:
洗涤只能把游离的PVP洗掉   包覆在表面的洗不掉的   直接加水离心 洗几次就好了

请问离心后没有沉淀是为什么呢？
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26楼2012-04-27 15:54:11
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zjl45

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
甲醇吧，做银纳米线的时候，就是用甲醇离心分离，不过要很多次，可以试一下
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27楼2012-12-14 09:21:04
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武则天武则天

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by dswu at 2011-12-27 16:49:27
神马意思?可以蒸发掉？
那是把PVP包裹的纳米颗粒分散在水或者乙醇中，然后旋转蒸发？
感觉好像PVP会剩下来唉……...

我也这样认为，不懂呀！
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28楼2013-11-04 20:46:38
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35624781

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
24楼: Originally posted by xiejf at 2011-12-27 16:57:07
用水，乙醇，环己烷反复洗

您好
用环己烷的目的是什么呢
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29楼2014-06-15 18:16:42
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35624781

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by dswu at 2011-12-27 16:49:27
神马意思?可以蒸发掉？
那是把PVP包裹的纳米颗粒分散在水或者乙醇中，然后旋转蒸发？
感觉好像PVP会剩下来唉……...

您好！请问旋转蒸发温度多少比较合适？我担心温度高了会纳米银会团聚
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30楼2014-06-15 18:18:42
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星雨湖畔

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
PVP修饰后要做什么啊，有什么用

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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31楼2014-06-16 00:03:41
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xiaozeng6

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
16楼: Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45
我曾经是是这样做的楼主可以参考一下，第一次做也是因为pvp没洗干净，拍的照片不清楚，后面洗的时候我就依次用水，乙醇，丙酮洗，每次都超声十分钟然后再离心，基本上就把pvp洗干净了

可不可以直接拿没洗干净但是干燥了的样再重新洗过呢？谢谢
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32楼2014-10-10 16:21:44
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35624781

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
7楼: Originally posted by wangjian210620_ at 2011-03-07 20:45:58
PVP修饰的粒子在乙醇中分散性不是很好，在水里分散。因此可以用乙醇洗

你好！请问pvp包覆的纳米粒子在乙醇中分散性不是很好？为什么呀
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33楼2014-12-03 15:23:23
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35624781

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45
我曾经是是这样做的楼主可以参考一下，第一次做也是因为pvp没洗干净，拍的照片不清楚，后面洗的时候我就依次用水，乙醇，丙酮洗，每次都超声十分钟然后再离心，基本上就把pvp洗干净了

将反应完的溶液离心，然后依次用丙酮，水，乙醇反复洗涤，为啥拍的照片还是不清晰呢？衬度很低，区分不清楚背景和纳米粒子。。且纳米粒子还破碎了。。
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34楼2014-12-03 15:30:21
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毛毛多

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45
我曾经是是这样做的楼主可以参考一下，第一次做也是因为pvp没洗干净，拍的照片不清楚，后面洗的时候我就依次用水，乙醇，丙酮洗，每次都超声十分钟然后再离心，基本上就把pvp洗干净了

你好呀，我现在做PVP包覆的四氧化三铁，文献说是用丙酮离心下来之后用氯仿和正己烷清洗，但是我觉得不对。我想请问一下多余的PVP应该怎么清洗呢？你有做过PVP包覆的四氧化三铁么？
谢谢！！！
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35楼2015-04-01 11:27:47
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forevermma

新虫 (小有名气)
★
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PVP的分子量是多少啊？
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36楼2015-09-17 11:36:28
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CNBLUE_HWA

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问离心的速度，时间和离心力有讲究吗？
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39楼2018-12-20 14:57:21
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special5592

金虫 (正式写手)
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38楼: Originally posted by 杨文硕 at 2018-01-03 18:57:40
请问这个你是怎么离心的啊？为啥我做的PVP包裹的金球（吸收峰518nm）加乙醇之后离心一点沉淀都没有

搞定了吗
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40楼2019-05-13 18:46:42
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阿K米德

木虫 (小有名气)
★
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38楼: Originally posted by 杨文硕 at 2018-01-03 18:57:40
请问这个你是怎么离心的啊？为啥我做的PVP包裹的金球（吸收峰518nm）加乙醇之后离心一点沉淀都没有

应该是分散性太好了，加丙酮与水的混合液，多洗几次
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41楼2019-07-29 10:16:37
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