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【求助】合成三氯化六氨合钴的细节步骤
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本人需要合成三氯化六氨合钴，但怎么都无法得到晶体粉末。实验方案不知是否有错，按照如下进行：将0.3g CoCl2·6H2O和0.2g NH4Cl加入锥形瓶中，加入5mL水，溶解，加入0.02g活性碳和6mL浓氨水，用水冷却至10℃以下，慢慢加入6mL 6％的H2O2溶液。水浴加热至55～65℃恒温约20min。用水彻底冷却，吸滤（不能洗涤！）。将沉淀转入含有2mL浓HCl的25mL沸水中，趁热吸滤。滤液转入锥形瓶中，加入4mL浓HCl，再用水彻底冷却，待大量结晶析出后，吸滤。产品于烘箱中在105℃ 烘干20min。 双氧水氧化加热后冷却时不能使之沉淀结晶啊。滤除活性炭后得黑紫色溶液，加入浓盐酸也无现象。 求解，应该怎么做~~~~ |
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