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11楼2006-08-12 17:46:45
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Ropharm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 云乡 at 2006-8-12 08:54 AM:
根据你提供的信息是很难回答你的问题。
1、你是什么类型的酰氯?有的酰氯是固体,可以重结晶提纯。有的是液体,液体沸点高就蒸除低沸点杂质,或高真空下蒸出酰氯,液体沸点低就选用三氯化磷制备,蒸出酰氯。
2、 ...

我做的是四氢萘甲酰氯,通过TLC检测,会出现两个或则三个点,通过高真空蒸馏,点板观察,酰氯的纯度也没有提高.
12楼2006-08-14 11:14:18
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Ropharm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hqzhang at 2006-8-12 03:35 PM:
我经常做酰氯,你说的这种情况我也遇到过。我怀疑那个白色的絮状物质是没有反应的酸,这种酸先溶解在你制的这种酰氯里了,下一步滴加的时候由于溶解度的原因就会出来。不信的话,你可将白色物质过滤出来测一下熔点 ...

谢谢你的提示.但是我用甲醇衍生化处理,TLC 检测没有发现酸点.并且这个白色絮状物质是在下一步滴加反应或则减压蒸馏时出现,并且显得很轻,一般都附在等压漏斗和反应瓶壁上面.
13楼2006-08-14 11:20:38
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heroli

金虫 (正式写手)

文献好象很多
14楼2006-08-21 00:23:23
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