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Ropharm

金虫 (正式写手)

[交流] 请教酰氯相关的问题

虫友好!目前,我制备的一个酰氯无法制纯,用二氯亚砜或则草酰氯反应都至少生成一个杂质,且酰氯采用高真空蒸馏也无法制纯.但是此杂质在下一步反应中经过长时间反应会消失.并且此酰氯无论如何处理,在进行下一步反应滴加的时候,均会产生白色絮状物质.请问谁做过相关的反应,指点一下!不胜感激!
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1楼 2006-08-11 09:03:22
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Ropharm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hqzhang at 2006-8-12 03:35 PM:
我经常做酰氯，你说的这种情况我也遇到过。我怀疑那个白色的絮状物质是没有反应的酸，这种酸先溶解在你制的这种酰氯里了，下一步滴加的时候由于溶解度的原因就会出来。不信的话，你可将白色物质过滤出来测一下熔点 ...

谢谢你的提示.但是我用甲醇衍生化处理,TLC 检测没有发现酸点.并且这个白色絮状物质是在下一步滴加反应或则减压蒸馏时出现,并且显得很轻,一般都附在等压漏斗和反应瓶壁上面.
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13楼2006-08-14 11:20:38
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
Ropharm(金币+1):感谢
zhaoyusnow(金币+1):谢谢参与。欢迎常来。
我重蒸过酰氯，也是提不纯，不过还能凑合用

兄弟要小心，最好戴上防毒面具，酰氯太毒了，能不用尽量不用，看看能不能用别的东西替代。
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2楼2006-08-11 09:32:08
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可可西里


[ Last edited by 可可西里 on 2006-8-11 at 09:39 ]
4楼2006-08-11 09:38:36
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云乡

木虫 (正式写手)
根据你提供的信息是很难回答你的问题。
1、你是什么类型的酰氯？有的酰氯是固体，可以重结晶提纯。有的是液体，液体沸点高就蒸除低沸点杂质，或高真空下蒸出酰氯，液体沸点低就选用三氯化磷制备，蒸出酰氯。
2、你用酰氯做什么就类型的反应？“此酰氯无论如何处理,在进行下一步反应滴加的时候,均会产生白色絮状物质.”如果不说出反应类型和加入的相关物质，是回答不了你的。
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7楼2006-08-12 08:54:15
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