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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】醇氧化反应时一直在挥发，怎么办？
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】醇氧化反应时一直在挥发，怎么办？

我在做异丙醇催化氧化反应，三颈烧瓶，用O2氧化，加热回流装置，80度，无溶剂。异丙醇沸点82度。
随着反应进行，异丙醇一直在挥发，但是冷凝管也冷凝下一些反应物，最后不到1小时，异丙醇就蒸干了。O2从三颈烧瓶一颈通入，不是从液面下通入的，整个装置除了冷凝管上方都是密闭的。反应过程中，冷凝管上方一直有气体流出，应该是O2与异丙醇的混合物（有异丙醇的气味）。
我的反应哪个地方出问题了？大家做醇氧化反应，回流加热时，醇挥发吗？回流冷凝反应物不是应该没有损失吗？
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1楼 2011-03-01 14:59:26
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢 2011-03-01 20:16:09
没做过。
按你的叙述，至少你的回流不成功啊，回流管长度、水流速之类的都可以改变一下看看。
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2楼2011-03-01 17:09:26
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tiger386

木虫 (著名写手)
会不会是异丙醇氧化生成的丙酮哦？bp只有56℃
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3楼2011-03-15 17:48:23
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wwennian

木虫 (著名写手)
既有可能是你的冷凝出问题了，还有就是可否考虑将温度降低一些试试！
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4楼2011-03-15 18:47:52
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polypolymer

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-03-01 14:59:26:
我在做异丙醇催化氧化反应，三颈烧瓶，用O2氧化，加热回流装置，80度，无溶剂。异丙醇沸点82度。
随着反应进行，异丙醇一直在挥发，但是冷凝管也冷凝下一些反应物，最后不到1小时，异丙醇就蒸干了。O2从三颈烧瓶 ...

加长冷凝管，用-20度的乙醇冷凝即可。用水冷凝不好。
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5楼2011-03-15 19:48:39
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