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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】醇氧化反应时一直在挥发,怎么办?

我在做异丙醇催化氧化反应,三颈烧瓶,用O2氧化,加热回流装置,80度,无溶剂。异丙醇沸点82度。
随着反应进行,异丙醇一直在挥发,但是冷凝管也冷凝下一些反应物,最后不到1小时,异丙醇就蒸干了。O2从三颈烧瓶一颈通入,不是从液面下通入的,整个装置除了冷凝管上方都是密闭的。反应过程中,冷凝管上方一直有气体流出,应该是O2与异丙醇的混合物(有异丙醇的气味)。
我的反应哪个地方出问题了?大家做醇氧化反应,回流加热时,醇挥发吗?回流冷凝反应物不是应该没有损失吗?
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)


xiaoxyx(金币+1): 谢谢 2011-03-01 20:16:09
没做过。
按你的叙述,至少你的回流不成功啊,回流管长度、水流速之类的都可以改变一下看看。
2楼2011-03-01 17:09:26
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tiger386

木虫 (著名写手)


会不会是异丙醇氧化生成的丙酮哦?bp只有56℃
3楼2011-03-15 17:48:23
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wwennian

木虫 (著名写手)


既有可能是你的冷凝出问题了,还有就是可否考虑将温度降低一些试试!
4楼2011-03-15 18:47:52
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polypolymer

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-03-01 14:59:26:
我在做异丙醇催化氧化反应,三颈烧瓶,用O2氧化,加热回流装置,80度,无溶剂。异丙醇沸点82度。
随着反应进行,异丙醇一直在挥发,但是冷凝管也冷凝下一些反应物,最后不到1小时,异丙醇就蒸干了。O2从三颈烧瓶 ...

加长冷凝管,用-20度的乙醇冷凝即可。用水冷凝不好。
5楼2011-03-15 19:48:39
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