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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】合成芳纶1414
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talent8214

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】合成芳纶1414 已有7人参与

先将对苯二胺溶于质量分数8%氯化钙的NMP溶液中，溶质质量分数是3.5%，溶解后，再加对苯二甲酰氯，这时就出问题了，溶液马上变成墨绿色，随着时间反应，墨绿色逐渐变浅，但之间就没出现过爬杆现象，对苯二胺与对苯二甲酰氯摩尔比接近1，后者微过量。反应始终在冷水浴里，考虑到这个反应是放热反应，温度太高，对苯二胺可能会被氧化。最终合成出来的就是一个墨绿色浑浊溶液，肯定是没合成出来。有米有哪位大虾能告诉偶Why,偶现在倍受打击~~~
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1楼 2011-02-26 22:31:47
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talent8214

木虫 (正式写手)
求高人赐教
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2楼2011-02-27 08:22:08
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talent8214

木虫 (正式写手)
帅帅的虫友帮忙帮忙小弟~~~~
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3楼2011-02-27 17:14:48
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eclipse

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
个人感觉，应该是单体纯度不够，但你又按纯单体的量去配。你最好能确定单体的纯度，或用笨办法，固定一个不变，用另外一个从不足量到过量试一下。因为我做过缩聚，也碰到过这种情况，有一个很容易吸水，结果死活做不出来，后来把它稍微过量，就做出来了。
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4楼2011-02-27 20:00:58
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talent8214

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by eclipse at 2011-02-27 20:00:58:
个人感觉，应该是单体纯度不够，但你又按纯单体的量去配。你最好能确定单体的纯度，或用笨办法，固定一个不变，用另外一个从不足量到过量试一下。因为我做过缩聚，也碰到过这种情况，有一个很容易吸水，结果死活做 ...

嗯，有道理~~~谢谢谢谢啦~~~不过不知道你做的缩聚是哪类的，是不是有些官能团活性太高，副反应会狠多，比如酰氯和胺之间的缩聚~~
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5楼2011-02-27 20:14:43
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talent8214

木虫 (正式写手)
有没有做累似聚合反应的大虾们？
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6楼2011-03-26 14:21:39
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zsjhjl

金虫 (小有名气)
对苯二甲酰氯不纯
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7楼2011-04-08 15:46:47
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芳纶刘少杰

金虫 (小有名气)

业内专家
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
首先盐的含量是7%，其次就是合成的树脂就是成功恐怕也都成固胶态，你怎样搅拌啊?不能反映好。酰氯要慢慢加
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即来即则安之
8楼2011-04-09 08:17:28
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018540

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没搞懂- -  感觉像酸过量 。不过不要氯化钙 。做完用氢氧化钙中和会产生氯化钙。 酰氯加的时候你有没有看温度啊？过高容易胶化
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9楼2012-10-10 14:33:48
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王选朋

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
之前也遇到过该问题，初步分析和判断是NMP溶剂中水分含量高于了500PPM。导致TPC和PPD都变质，后遇到氯化钙一起络合，才显现出濹绿色，后期加热的话，颜色会变为原来的金黄色。还是先处NMP中得水分吧！
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等待就是浪费青春
10楼2013-03-12 09:03:26
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