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804050

新虫 (小有名气)


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rivercmusmmu

金虫 (正式写手)


804050(金币+8): 2011-02-28 10:19:52
保持5到20度,将10克DBAQ加入400克浓硫酸中溶解,在20度搅拌3.5小时,将该混合物放入2000克冰水混合物中在10到15度搅拌1小时。滤出析出的结晶,用水清洗并使其干燥。得到目的产物7.6克。用HPLC分析结果,发现DAAQ纯度的换算得率是82%。
注:冰水混合物处可能不太准确,所以当时没给你发上去,做的话先请教下别人,否则浓硫酸的东东不是很好惹的
4楼2011-02-28 10:10:08
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rivercmusmmu

金虫 (正式写手)


804050(金币+8, 翻译EPI+1): 2011-02-28 10:01:03
20克(0.084摩尔)DAAQ与264克DMI混匀后,在55度加热,再加入3.2克(0.218摩尔)碳酸钠。再其中加入16.5克(0.118摩尔)苯甲酰氯,用1.5小时滴加完毕。再在55到60度搅拌1小时后,升高至100度恒温搅动1小时。在温度保持于80到100度时,可以将不溶物滤出,向滤液中加入300克水,析出结晶,再将结晶滤出,得到目的产物26克。分析结果表明,ABAQ的纯度达到92%,DAAQ相对纯度的换算得率为83%。
2楼2011-02-28 00:04:28
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804050

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by rivercmusmmu at 2011-02-28 00:04:28:
20克(0.084摩尔)DAAQ与264克DMI混匀后,在55度加热,再加入3.2克(0.218摩尔)碳酸钠。再其中加入16.5克(0.118摩尔)苯甲酰氯,用1.5小时滴加完毕。再在55到60度搅拌1小时后,升高至100度恒温搅动1小时。在温度 ...

非常感谢您的帮助,能麻烦您帮我翻译一下另外的异小段吗?谢谢!!!
3楼2011-02-28 10:00:18
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804050

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by rivercmusmmu at 2011-02-28 10:10:08:
保持5到20度,将10克DBAQ加入400克浓硫酸中溶解,在20度搅拌3.5小时,将该混合物放入2000克冰水混合物中在10到15度搅拌1小时。滤出析出的结晶,用水清洗并使其干燥。得到目的产物7.6克。用HPLC分析结果,发现DAAQ ...

恩,好的,非常感谢您的帮助!!!
5楼2011-02-28 10:19:41
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