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喜树碱

金虫 (小有名气)

[交流] 请教一个关于气相色谱的问题!

最近用气相色谱(北分厂sp-2100)分析三个样品:五氯酚的甲醇溶液,苯乙烯的甲醇溶液,邻苯二甲酸二(2-甲基己基)酯的甲醇溶液,浓度均是1mg/mL左右,做的方法都是参考权威参考书上的,但是不知为什么都只能得到一个甲醇峰,溶质峰均看不到。望高人指教,谢谢!

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-2 at 12:27 ]
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挥剑一次,磨剑十年
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫


paracyclophane(金币+1):3x!
你的灵敏度多少?分流比多少?进样量多少?用的什么柱子?柱子用多久了?具体原因我感觉可能和这些都有关系。因为你的样品浓度很低,这样可能溶质出峰较小,进样量和灵敏度调一下可能会好一些。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
2楼2006-08-03 12:46:33
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

1

楼上的很专业啊

学习了
求助文献下载后,及时评分和EPI。
3楼2006-08-03 14:42:56
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simonzrh

木虫 (著名写手)


paracyclophane(金币+1):多谢应助!
同意rabbit7708的意见,楼主把信息给全些。
首先能否确定你用的柱子能分离这些物质,试着进微量的纯溶质看看出峰情况吧,如果目前条件下溶质都能较好的分析,那很有可能是溶剂甲醇把溶质峰淹没,调节进样量(分流比)或者溶液浓度。
4楼2006-08-03 14:45:29
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)

0.5


paracyclophane(金币+1):谢谢这么条理的列出来!
一般出峰不出峰都跟以下条件有关:
1. 你用的检测器,如果是FID 一般至少要70-100ppm的浓度才能看出明显的峰。
2. 柱温、检测室温度、气化室温度一般都不会有太大偏差,关键还是看你的尾吹量
   和分流量。(尾吹影响非常大)
3. 进样量。一般进样量视你所测物质的响应值来定。
4. 柱子的选取。大口径的一般比小口径的毛细管柱要好用许多(自己实践)!
5楼2006-08-03 14:59:43
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喜树碱

金虫 (小有名气)

谢谢大家热情解答!!首先,我用的毛细管柱OV101;其次,灵敏度从100到1我都试过;再次,进样量从0.1微升到0.5微升都试过;最后各种分流比我也都尝试过。但是就是检测不到溶质峰,应该说我的样品浓度不低了,1mg/mL,已经超过1000ppm了,现在我自己判断最有可能的原因一是进样方法,一是柱子(已用5年)。请大家再帮着分析一下,谢谢!!

[ Last edited by 喜树碱 on 2006-8-4 at 10:06 ]
挥剑一次,磨剑十年
6楼2006-08-04 09:25:23
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)


paracyclophane(金币+1):3x!
1 检查一下柱子漏不漏,有时候柱子漏的话,就和尾吹、分流开大的道理一样,多数进样都跑掉了,只能零星地监测到溶剂了!
2 柱子顶端离气化室距离的控制,如果过近也会产生异样出峰,有可能还会出现倒峰,把你的溶质峰抵消掉了!(自己实践)
3 OV101也有好几种型号的,你看到底是否和你的体系适合!还是大口径和小口径的原因。
7楼2006-08-04 10:08:53
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫


paracyclophane(金币+1):多谢继续关注此话题!
如果你的柱子已经用了五年了,那有可能是柱子分离效果已经很差了,我们组里有一根OV101就用了五六年,结果现在只有溶剂出峰,你换一根柱子试试吧。另外把灵敏度调高一些试试。
分离效果不光与柱子内径有关,还与膜厚有很大关系的。呵呵。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
8楼2006-08-04 16:31:09
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