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【求助】求油状物重结晶方法
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从年前就开始做的反应，过柱子的时候只显一个点，浓缩之后就有杂质点了，而且终产物是透明油状物，需要做重结晶。求高手出手啊，重结晶到底要怎么做啊？ 注：我的产物溶于大多数溶剂，为无色透明油状物，用乙酸乙酯：石油醚体系过柱子的。急急急 |
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1. 石油醚过柱子最好重蒸后使用，因为石油醚中通常有少许高沸点成分（1%以下），在洗脱液浓缩时，可能使本该是固体的物质变成油状物（常带浅黄色），或者用价格稍贵的正己烷过柱子； 2. 如果浓缩产生杂质，目前只有尽可能在浓缩时使用较低的温度，较高的真空度进行浓缩，减少杂质产生，有利重结晶操作； 3. 重结晶方法较多，对不同化合物、不同杂质情况都需要综合考虑各方面因素来选择，不好设定制式的方法，需要自己根据自身遇到的具体情况，结合经验来判断选择，油状物相对较难操作； 个人曾有个对难结晶物质缓慢结晶的方子，但方法不见得通用，讲叙太繁杂，且略。 |
2楼2011-02-18 19:48:05