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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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武工大李露

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】求油状物重结晶方法

从年前就开始做的反应,过柱子的时候只显一个点,浓缩之后就有杂质点了,而且终产物是透明油状物,需要做重结晶。求高手出手啊,重结晶到底要怎么做啊?
注:我的产物溶于大多数溶剂,为无色透明油状物,用乙酸乙酯:石油醚体系过柱子的。急急急
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nnnas

木虫 (著名写手)


武工大李露(金币+20): 不错,谢谢指教 2011-02-20 16:30:59
1. 石油醚过柱子最好重蒸后使用,因为石油醚中通常有少许高沸点成分(1%以下),在洗脱液浓缩时,可能使本该是固体的物质变成油状物(常带浅黄色),或者用价格稍贵的正己烷过柱子;
2. 如果浓缩产生杂质,目前只有尽可能在浓缩时使用较低的温度,较高的真空度进行浓缩,减少杂质产生,有利重结晶操作;
3. 重结晶方法较多,对不同化合物、不同杂质情况都需要综合考虑各方面因素来选择,不好设定制式的方法,需要自己根据自身遇到的具体情况,结合经验来判断选择,油状物相对较难操作;
个人曾有个对难结晶物质缓慢结晶的方子,但方法不见得通用,讲叙太繁杂,且略。
2楼2011-02-18 19:48:05
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