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考博求助
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lkw0604(金币+25, 翻译EPI+1): 2011-02-17 23:09:16
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实施例1 【I 3-氨基-4'-硝基二苯醚（3-amino-4'-nitrodiphenyl ether ）的合成 装入对硝基氯苯（4-chloronitrobenzene） 1.57g ,109g 间氨基苯酚（3-aminophenol )，76g碳酸钾，226g 二甲基亚砜（dimethyl sulfoxide） ,150度下反应8个小时 【0016】 [II，3,4'-二氨基二苯醚（3，4’-diaminodiphenyl ether）的合成] 在反应得到的反应液内，加入32g活性炭和8g 氯化铁(III), 80度下加热， 然后用3小时滴定99g的水合肼（hydrazine *H2O ），再加热2小时。然后蒸去水，过滤生成的盐（氯化钾）和活性炭，得到3,4'-二氨基二苯醚(3，4’-diaminodiphenyl ether)溶液。 【0017】 [III 浓缩，蒸馏] 66.6 hPa，100度下 减压浓缩 3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-diaminodiphenyl ether)，接着，降到2.6-3.9 hPa 温度定在205-210度蒸馏3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-diaminodiphenyl ether)，得到150g的3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-diaminodiphenyl ether) ，收率以对硝基氯苯(4-chloronitrobenzene)为基准 75% |
2楼2011-02-17 13:18:50
3楼2011-02-17 13:48:24
