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1 前言 沥青物质等在碳化过程中生成碳质中间相在有机溶剂中几乎不溶（1），在有效溶解沥青的溶剂中喹啉的不容分量是衡量中间相量的指标之一（2）。L.S.Singer等人曾尝试溶解这种中间相。他们将热处理化的苊烯沥青（acenaphthylene pitch）的中间相添加从氢化的四氯铝酸锂（lithium aluminum）得到的芳香核氢原子作为溶剂使其溶解，对其成分进行分析，中间相与沥青的化学组成无较大差别。 我们尝试用中间相的有机溶剂处理法进行可溶化实验。其目的同L.S.Singer相同，通过检测中间相的构成成分，同时检验其生成结构对中间相组织进行改造。 本文中，热处理石油系的重质油从而得到沥青，因其中的中间相小球体不溶于喹啉，因此从中分离得到Mesocarbon Microbeads，用tetrahydro quinoline 对其可溶化处理时，被证明该可溶成分中含有光学各向异性体。本文介绍该异向体的相关加热变化。 2试验方法 常压下对石油原油的加压蒸馏油加热60分钟得到沥青。提取该沥青中的不溶于喹啉的中间相小球体，将其 作为可溶化试料。从沥青中分离得到的中间相小球体叫做Mesocarbon Microbeads（MC),由此得到的MC作为Type P. 该MC得球径为2-3μm（4） MC的可溶化处理如下；在内容积为50ml的压热气（autoclave）中 加入20gType P ，1.2.3.4-tetrahydro quinoline（THQ)以及喹啉的混合物（THQ的浓度为96.7wt%)约60g（60g应该是后二者混合物的量）。在氢气压50kg/cm2G(一定压）下，以平均升温5度/min的速度加热至430度，保持15分钟。到点直接冷却至室温，将内容物用于上述相同的THQ和喹啉混合物冲洗。接着，在90度下加热，用滤纸(5A)减压过滤。可溶成分在减压（10mmHg)下，150度下蒸馏，残渣为THQ可溶分（THQS)。不溶分的收率相对于Type P 为19.7wt%,THQS为78.6wt%.THQS 软化点位112-115度。苯（benzene）不溶分量为49.6%，喹啉不溶分量为26.8% 将2g的THQS装入直径为10mm的玻璃管中进行加热，电器炉中，在氮气环境下加热至130-400度（升温速度为100度/min).反应进行1小时。在玻璃管侧部安装热电偶测其温度。 使用Leitz 公司的反射偏光显微镜，在直交偏光镜下观察THQS以及热处理物的结构。 3 结果 Fig.1 中显示 THQS的组织。存在整体约为5μm以下的微细物。旋转显微镜载物台以及在石膏板下观察的结果是每个45°无明暗变化，之前公认的有浅蓝色到黄色的变化。由此可知有光学异构体。由此物质的大小可认为该微细物不是Type P 和THQ在 处理后过滤时未溶解的Type P 过滤出来的，可推测是否是在除去滤液中THQ的过程中生成的。 Fig.2显示为在130-400度下加热处理THQS后的组织。同图a）所示130度加热处理时，有接近于针状的异向体，与Fig.1的相比稍大，微细物可认为是融化物。150度（如图b),异向体完全融化，其中分散少许光学各向同性物。该异向体的组织有微细的马赛克结构，类似于中间相小球体的合体。观察各向同性物含量较多的部位，存在小球体和角状异向体。170度加热时，这种小球体和角状异向体不存在。整体机构同图b所示相同。200度（同图C）融化的异向体的单位领域增大。220度时的结构与低于该温度时的结构有很大的不同。如图d所示，形成异方性领域较大的流动结构部分和小球体部分。而且有小球体较多的大的等方向领域。这种情况进一步用高温处理结果同图e。该变化可推断是在200度以下温度加热，融化合并形成的微细马赛克状异向体在220度以上的温度加热软化，熔融，分子重新排列生成。不清楚小球体的生成是否是来自于THQS中含有的等方性成分的配向还是软化，熔融的异向体的一部分从合并的物质中分离出来的球状物质。另外，该小球体的分子配向同Taylor等人所示的相同。合并异向体中也存在圆形等方向领域。之前，与较多量的等方性领域相接的异向体的形状不是光滑曲线，有角。该形状异向体在250度也有。300度及400度高温情况下无，形成光滑曲线如图e。可推断角状异向体在Fig.1中所示的THQS中的微细物融化，合并，温度低的状态下不能处于完全融化状态。之前的小球体合并现在也不能进行。 上述150度下加热时在等方性领域中存在角状异向体和小球体，如Fig.3所示。图a为角状异向体，图中Ａ为能观测到得最大的，约５０×５ｕｍ。较小的分布在周边，有很多。将显微镜载物台向右旋转４５度，变暗，在石膏板下同图ａ为黄色，同图ｂ为暗红色，进一步向右旋转４５度，变为浅蓝色。由此，角状异向体的分子配向如Fig.4的模式图所示。短轴方向平行排列。另外，较小的角状异向体过去其角的部分呈圆状的经旋转显微镜载物台，显示为十字交叉的消光影。Fig.3 c 中小球体也如此。因此， 角状异向体一加热软化，直线的分子排列便弯曲，且随进一步软化，可推断形成球状。 4 总结 在type P 的MC 经THQ处理得到的THQS中存在光学各向异性微细物。加热含有该微细物的THQSS随温度变化。即，低于150度的温度下由于微细物融化，异向体的单位增大。150度，角状异向体和小球体形成。170-200度下，没有小球体，融化的各异向性单位进一步增加。但是，220度以上有流状结构显示为巨大的异向性单位，等方性部分有小球体存在。 如上变化推测主要是由于THQS中微细物被加热伴随融化，熔融，其分子再排列生成，相关结构尚不明确。但是，如此显示的较低温度下，通过考虑THQS中微细物的性质及等向性物质在加热时的相互作用，做到较容易的增加各向异性领域以及形成小球体。今后，预计会对相关点给予探讨 没没没学过，翻得很囧，好奇害死猫 |
4楼2011-02-17 00:19:21
2楼2011-02-16 17:40:25
shu411(金币+100, 翻译EPI+1): 不论翻得怎么样，作者很用心了，谢谢。 2011-02-17 09:15:39
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1 前言 沥青物质等在碳化过程中生成碳质中间相在有机溶剂中几乎不溶（1），在有效溶解沥青的溶剂中喹啉的不容分量是衡量中间相量的指标之一（2）。L.S.Singer等人曾尝试溶解这种中间相。他们将热处理化的苊烯沥青（acenaphthylene pitch）的中间相添加从氢化的四氯铝酸锂（lithium aluminum）得到的芳香核氢原子作为溶剂使其溶解，对其成分进行分析，中间相与沥青的化学组成无较大差别。 我们尝试用中间相的有机溶剂处理法进行可溶化实验。其目的同L.S.Singer相同，通过检测中间相的构成成分，同时检验其生成结构对中间相组织进行改造。 本文中，热处理石油系的重质油从而得到沥青，因其中的中间相小球体不溶于喹啉，因此从中分离得到Mesocarbon Microbeads，用tetrahydro quinoline 对其可溶化处理时，被证明该可溶成分中含有光学各向异性体。本文介绍该异向体的相关加热变化。 2试验方法 常压下对石油原油的加压蒸馏油加热60分钟得到沥青。提取该沥青中的不溶于喹啉的中间相小球体，将其 作为可溶化试料。从沥青中分离得到的中间相小球体叫做Mesocarbon Microbeads（MC),由此得到的MC作为Type P. 该MC得球径为2-3μm（4） MC的可溶化处理如下；在内容积为50ml的压热气（autoclave）中 加入20gType P ，1.2.3.4-tetrahydro quinoline（THQ)以及喹啉的混合物（THQ的浓度为96.7wt%)约60g（60g应该是后二者混合物的量）。在氢气压50kg/cm2G(一定压）下，以平均升温5度/min的速度加热至430度，保持15分钟。到点直接冷却至室温，将内容物用于上述相同的THQ和喹啉混合物冲洗。接着，在90度下加热，用滤纸(5A)减压过滤。可溶成分在减压（10mmHg)下，150度下蒸馏，残渣为THQ可溶分（THQS)。不溶分的收率相对于Type P 为19.7wt%,THQS为78.6wt%.THQS 软化点位112-115度。苯（benzene）不溶分量为49.6%，喹啉不溶分量为26.8% 将2g的THQS装入直径为10mm的玻璃管中进行加热，电器炉中，在氮气环境下加热至130-400度（升温速度为100度/min).反应进行1小时。在玻璃管侧部安装热电偶测其温度。 使用Leitz 公司的反射偏光显微镜，在直交偏光镜下观察THQS以及热处理物的结构。 3 结果 Fig.1 中显示 THQS的组织。存在整体约为5μm以下的微细物。旋转显微镜载物台以及在石膏板下观察的结果是每个45°无明暗变化，之前公认的有浅蓝色到黄色的变化。由此可知有光学异构体。由此物质的大小可认为该微细物不是Type P 和THQ在 处理后过滤时未溶解的Type P 过滤出来的，可推测是否是在除去滤液中THQ的过程中生成的。 Fig.2显示为在130-400度下加热处理THQS后的组织。同图a）所示130度加热处理时，有接近于针状的异向体，与Fig.1的相比稍大，微细物可认为是融化物。150度（如图b),异向体完全融化，其中分散少许光学各向同性物。该异向体的组织有微细的马赛克结构，类似于中间相小球体的合体。观察各向同性物含量较多的部位，存在小球体和角状异向体。170度加热时，这种小球体和角状异向体不存在。整体机构同图b所示相同。200度（同图C）融化的异向体的单位领域增大。220度时的结构与低于该温度时的结构有很大的不同。如图d所示，形成异方性领域较大的流动结构部分和小球体部分。而且有小球体较多的大的等方向领域。这种情况进一步用高温处理结果同图e。该变化可推断是在200度以下温度加热，融化合并形成的微细马赛克状异向体在220度以上的温度加热软化，熔融，分子重新排列生成。不清楚小球体的生成是否是来自于THQS中含有的等方性成分的配向还是软化，熔融的异向体的一部分从合并的物质中分离出来的球状物质。另外，该小球体的分子配向同Taylor等人所示的相同。合并异向体中也存在圆形等方向领域。之前，与较多量的等方性领域相接的异向体的形状不是光滑曲线，有角。该形状异向体在250度也有。300度及400度高温情况下无，形成光滑曲线如图e。可推断角状异向体在Fig.1中所示的THQS中的微细物融化，合并，温度低的状态下不能处于完全融化状态。之前的小球体合并现在也不能进行。 上述150度下加热时在等方性领域中存在角状异向体和小球体，如Fig.3所示。图a为角状异向体，图中Ａ为能观测到得最大的，约５０×５ｕｍ。较小的分布在周边，有很多。将显微镜载物台向右旋转４５度，变暗，在石膏板下同图ａ为黄色，同图ｂ为暗红色，进一步向右旋转４５度，变为浅蓝色。由此，角状异向体的分子配向如Fig.4的模式图所示。短轴方向平行排列。另外，较小的角状异向体过去其角的部分呈圆状的经旋转显微镜载物台，显示为十字交叉的消光影。Fig.3 c 中小球体也如此。因此， 角状异向体一加热软化，直线的分子排列便弯曲，且随进一步软化，可推断形成球状。 4 总结 在type P 的MC 经THQ处理得到的THQS中存在光学各向异性微细物。加热含有该微细物的THQSS随温度变化。即，低于150度的温度下由于微细物融化，异向体的单位增大。150度，角状异向体和小球体形成。170-200度下，没有小球体，融化的各异向性单位进一步增加。但是，220度以上有流状结构显示为巨大的异向性单位，等方性部分有小球体存在。 如上变化推测主要是由于THQS中微细物被加热伴随融化，熔融，其分子再排列生成，相关结构尚不明确。但是，如此显示的较低温度下，通过考虑THQS中微细物的性质及等向性物质在加热时的相互作用，做到较容易的增加各向异性领域以及形成小球体。今后，预计会对相关点给予探讨 |
3楼2011-02-17 00:17:34
