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timhao2008

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[交流] 实验中常犯错误

实验中常犯错误-
很有意义的一个贴，先说几个：
1　刷瓶子，一定要里外都刷，省得你后来再花时间去找那点脏东西究竟是里面的还是外面的。smC
2　老教授教育我们在实验室不能穿钉了铁掌的皮鞋，因为会摩擦起电（个人觉得有点夸张） /
3　见过一个来我们单位实习的学生，总是左手一个圆底瓶，右手一个，然后不知为何，两个总撞在一起，全碎。实习三个月，打了三对，老师说他眼睛不聚焦，所以劝刚进实验室的战友，最好是只有一只手拿东西，慢就慢点，别急。b
洗NMR样品管时，一定不要在水池边摔里边的水；拔下样品管的帽时，要一手拿管，一手拔帽，不要逞英雄一个手拔。p
上面这个教训使我在一天内损失两个样品管，导致一周的饭钱没了wlB#E4
所用样品多或者是有的样品以后还要用的时候，一定要贴上标签，既使你记忆力好得不得了也要帖，否则一旦忘记，后果——。+/l
回收溶剂时一定要用圆底烧瓶。Id\
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今天我将柱层析的流分合并后回收，没有用圆底烧瓶，直接用磨口的三角杯，结果由于负压太大，瓶碎了，我的心也跟着碎了j]'XG
得到了新的试验数据，哪怕再理想也不要立刻开香槟庆祝，趁自己还十分清醒，立刻进行数据处理。@Bg+6&
对照品母液的保存，有时对照品对我们来说比金子还宝贵，所以对照品母液用完以后一定要用封口膜密封后放进冰箱保存，如果没有密封，呵呵，过些日子溶剂挥发浓度变高，就只有哭的份儿了。J97\!>
PH值的重要性Hr\
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师兄在分离纯化一样品时，得到了有两个点的组分。由于这两个点在TLC上老师拖尾。摸了很久的条件，发现加入少量醋酸后不拖尾了，上柱后两点也分开了，异常兴奋，指望可以拿这两个东西写篇文章。可兴奋之余在回收溶剂的时候没有加入碱进行中和，结果组分在酸性条件下分解了，分开的点在TLC变成好几个点。师兄为此郁郁寡欢好几天。往层析溶剂里加酸加碱的战友们可要小心啊]r*
在做植化分离时，对流份的合并，特别在薄层板上是一个点时，应从中间流份向两边合并，感觉到足够做谱的量时，就不要再合并其他流份了，如果把薄层板上看似一样的流份全合并后，再发现不纯，后悔晚已；其他未合并进去的流份流份可以单独合并存放，做为样品的母液。ac@7
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看到大家这麽激烈的发言，真是让我感动，这里也有一点小小的实验体会说出来与大家共勉，作实验时特别是分析时一定不要还没出结果就吧样品溶液给倒掉，万一结果不是太理想，可就没的救了,=9&QN
处理数据，大家一定要学会用excell的公式计算功能，只要建立一次，以后就只要输数据就行了，把计算器丢一边吧。Lt-
在刷容量瓶时，有好多同志往往只是用洗洁净涮一下，这很难干净，最好在放有洗洁净的超声器中超30分钟，取出洗去洗洁净就非常干净了H4gO
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容量瓶是要用洗液洗的，，其他的办法都不是很保险=f
做液相的朋友也要细心，碰到仪器出现了异常情况要冷静分析：比如柱压高，在排除了预柱和分析柱的污染后，还要怀疑管路的堵塞，我的亲身经历是在做某个药物的血浓测定时，柱压高至27MPa,焦急万分，最后反复检查才发现是混合器的过滤孔被堵塞了，为此浪费了好几天。pc
去年我有个学生做体外血管环试验，开始几天始终不得结果，确实很辛苦。D%MX
他跟我谈了可能的原因，但我认为应测一下PSS的PH。一测试PH很低，他一直在试剂等方面找原因，我又请他的同学按照他的PSS组成重配，结果PH仍旧。待我检查他的实验纪录时发现，本来只有几十mg的EDTA，结果他却记成几十g了，所以不呈酸性才怪呢！ENW
结论：实验记录所写的东西粗心不得。*
我想谈的是要注意即时的数据处理及图像存储。我虽不是做经典的药学实验，但我是应用影像学方法来观察工具药所引起的血流动力学改变的。一次做实验，采到了非常漂亮的图像，当时好像是存到了机器的硬盘。结果，第二天打开机器一看，只有实验序列号，没有图像内容。惨！！！！可能是当时人多手杂，没有存盘。所以，实验环境要安静，要有序进行。结束实验时要认真检查，确保实验结果正确记录与保存，要自己亲自检查，勿过多依赖他人。Im$
一次柱毁人伤的事故：本来不想说此事（太丢人了），但为了警示大家，也就说了。9
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本科做毕业论文时跟一个读研究生的师兄做课题，主要是做一种药用植物化学成分的提取分离。第一次用大孔树脂，师兄亲自操刀，我在旁边看着。当时也不知为什么，师兄文献没查也没有问用过的同学，直接将大孔树脂装入层析柱，然后向其中加纯水。约过了十来分钟，就听到嘭的一声，柱子爆了，一块玻片划伤了师兄的大腿（幸好不是其它要害部门），裤子划开了在约3cm的口子，血流了出来。我和师兄明白过来，他第一句话说：“他x的，我这三百块的裤子啊。”伤虽不太，其它人还是将师兄送到医院去了。（老板一直不知道）+`
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大孔树脂吸水膨胀，这种装法当然会爆了6A
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我留下来后收拾残局，满地都是树脂颗料，扫了好久才扫干净啊3%$b^0
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这事印象太深了。我从此明白：1.做实验时要着工作装，不要穿贵重衣物; 2.凡事不要想当然。师兄就是认为装大孔树脂跟正相柱一样才这样的。ZF'N
千万不要把宜挥发的有机溶剂不密封置于冰箱中!!!RGnC$V
记得有人跟我说过一个真实的故事,他们实验室的同事将有机溶剂(好象是乙醚)提取物置于冰箱中过夜,第二天打开冰箱门时发生了爆炸.那还是一个新冰箱呢......EO
乙醚是相当危险的 ,所以工业上都是尽量避免使用,及其容易发生爆炸 Z
做实验时,烧三蒸水,消毒,最好是记一下或者找人提醒一下.我们实验室的几个师兄师姐,好几次都烧干了锅.害的大家没的用.52R,.~
又记.今天要用碳酸钠,好家伙!!费了牛劲也没打开!!好久不用,因化学反应瓶盖粘到一块去了!!忧闷.提醒大家,那些容易与玻璃反映的东东,盖盖子之前,最好是把边缘的残留的打扫干净!!!!!9n$iX*
做植化分离时，如果发现效果不理想，不要总是以为自己的操作技术不过关，有时换一批试剂也许就会改变结果了。我用正丁醇萃取黄芪甲苷发现药材含量总是不合格，最后才发现，原来是试剂不合格。Qh!
用强酸水解时，如果需要挥发溶剂，记得温度要低一些，免得有效成分被氧化。H/r
我也来讲一个吧1rOA
一次，我和搭档做实验，到了处理数据的时候了，我们一起处理，结果是他看了不好删，我看了也不好也删。两个人到了最后才发现我们的数据没有备份，在一看我们要的重要的东西被我们你一点我一点的删掉了。把我们都郁闷了好久。VW#78n
结论：做了的实验数据一定要有备份的，再者，实验的配合问题也很重要。I
合成的酰氯化反应"n 几个星期前，实验室做无水的酰氯化反应，先用苯将反应瓶中的少量水带走，因投料少，估计用了一瓶苯，想想可能水已经带光了，就将酰氯投下去，开始没什么异常，一开搅拌，马上发烟，接着就冲料了。嗨，还是因为里面有水。后来再做这步反应，一定要保证分水器中苯澄清，5分钟内不再有水滴分出，再加酰氯，就没发生类似现象。-N6
做实验要以事实为准，千万不能估计，或凭感觉。。。`EA
最基本的一点,就是所有配的试剂,都要写上试剂名称, 浓度, 配试剂人的名字和日期. 因为实验室人多嘛, 防止别人拿错自己的东西,也防止自己拿错别人的东西!j$RZ
柱层析上样的惨痛经历：f
我们一般都是干法上样，所以样品应该溶在溶剂中，再拌到硅胶里。但有一次，由于样品比较粘稠，不太好溶，师弟性急，就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里，溶剂挥发后，一研磨，也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了，流速变的slower and slower，最后不滴了。到头来只好挖出样品，重新来过，整整花了一天的时间来返工。 )Bg
经验就是做实验别偷懒，偷一分懒，会有十分的麻烦在等你.}

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