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yinxiaoping7574金虫 (小有名气)
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红外知识讲义
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仪器使用、保养有关注意事项： 1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。 2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。 3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。 4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。 5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。 6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。 7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。 9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。 10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。 11、供试品光谱与对照图谱或对照品图谱的比较：首先是比较各峰(但在3440cm-1附近由水分所产生的峰和在2350cm-1附近由CO2所产生的峰不考虑在内)的峰形峰位(波数)，其次是比较相邻峰之间的相对强度(透光率)，如两者都能对得上，则表示供试品光谱与对照图谱一致。如其中有一项或两项都对不上，应考虑到仪器与测定条件等所存在的差异，此时应取此供试品的对照品用同法同时测定，如测得的对照品光谱与供试品光谱一致，则仍可判为符合规定。 12、仪器的简单校正(中国药典规定的方法，操作者自己校正) (1)、波数准确度 用仪器所自带的聚苯乙烯膜，按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录红外光谱，chp2005年版规定：用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五个特征吸收峰与测得的光谱上的相应位置处的吸收峰处的波数相比较，傅里叶红外仪在3000 cm-1附近处(实际上就是3027 cm-1和2851 cm-1两个峰)波数误差不得过±5 cm-1，而在1000 cm-1附近处(实际上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三个峰)波数误差不得过±1cm-1。而chp200年版则规定：与2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四个特征吸收峰进行比较，在2000～400 cm-1范围内相差不得过±4 cm-1，在4000～2000 cm-1范围内相差不得过±8 cm-1。 (2)、分辨率 用上项校正所测得的聚苯乙烯膜光谱，在3110～2850 cm-1范围内应能分辨出7个吸收峰，其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的透光率之差不得小于18%T，而峰1583 cm-1与谷1589cm-1之间的透光率之差不得小于12%T。 仪器校正用有关光谱图 (1) 波数准确度 (a) 3027-3025=2＜5 (b) 2851-2849=2＜5 (c) 1601-1601=0＜1 (d) 1028-1028=0＜1 (e) 907-906.4=0.6＜1 (2) 分辨率 (A) 能分出7个峰 |
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