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tumuding

金虫 (小有名气)


mahaijun(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-02-10 10:29:24
将2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—(trifluoromethyl)aniline 3.60g(8.82mmol)
装入20ml 的脱水THF中,氮气环境下,冷却至-70度,滴入2.0M  lithium diisopropylamide hexane 溶液4.85ml (9.70mmol),接下来,用脱水THF5ml 溶解,再用2-氯(chloro)-3-硝基(nitro) 安息香酸与亚硫酰二氯(thionyl chloride)调制得到的氯化物 2.34g(10.7mmol)进行滴定,在-70度下搅拌30分钟后,再在室温下搅拌30分钟。将其导至氯化铵水溶液中,用乙酸乙酯提取,用无水硫酸镁干燥,减压除去溶剂,用硅胶层析法(展开溶剂 已烷:乙酸乙酯=10:1→8:2→3:1)得到的残渣精制获得标记化合物1.76g(收率34%)
2楼2011-02-09 19:01:46
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