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tumuding

金虫 (小有名气)
mahaijun(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-02-10 10:29:24
将2-bromo-4-(perfluoropropane-2-yl)-6—(trifluoromethyl）aniline 3.60g（8.82mmol)
装入20ml 的脱水THF中，氮气环境下，冷却至-70度，滴入2.0M  lithium diisopropylamide hexane 溶液4.85ml (9.70mmol)，接下来，用脱水THF5ml 溶解，再用2-氯（chloro）-3-硝基(nitro) 安息香酸与亚硫酰二氯（thionyl chloride）调制得到的氯化物 2.34g（10.7mmol)进行滴定，在-70度下搅拌30分钟后，再在室温下搅拌30分钟。将其导至氯化铵水溶液中，用乙酸乙酯提取，用无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂，用硅胶层析法（展开溶剂 已烷：乙酸乙酯=10：1→8：2→3：1）得到的残渣精制获得标记化合物1.76g（收率34%）
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2楼2011-02-09 19:01:46
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