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pingj金虫 (著名写手)
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【原创】PCC的实验室制备方法
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有虫子问起PCC（吡啶氯铬酸盐）的制备，正好实验室里刚做了一锅，把方法拿出来共享： 冰浴下，6 M HCl水溶液（1.1 eq）中加入铬酐（1.0 eq）使之溶解，搅拌1小时，内温控制在0度左右。在强烈搅拌下，缓慢滴加吡啶（1.0 eq）到上述预冷体系中，维持内温在0度以下，滴加完后再搅拌1小时，滴加过程中会有橘黄色沉淀物生成。抽滤并用少量水洗涤沉淀物，真空干燥（P2O5)24小时后备用。 注： 1、滴加吡啶时，务必使内温不要升高，高温导致失败。0.2 mol一般至少要滴加2小时。 2、如果析出的沉淀物中有褐色沉淀物（铬酐），说明制备失败，该批产品不能使用。（铬酐和PCC的氧化性是不同的，可能导致你的副反应增多）。 3、真空干燥后，应没有明显的吡啶气味。 4、真空干燥后，最好转移到广口瓶中并密封保存，如能冰箱冷藏，可使用很久（半年以上）。 5、产物PCC为很鲜艳的橘黄色，如果放置过程中颜色变暗，说明其已部分分解。 |
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2楼2006-08-11 09:24:11
pingj
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