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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】高温气相色谱相关问题
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spxysa041

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】高温气相色谱相关问题

大家好，想请教大家一个高温气相色谱的问题：
由于实验室的液相不能用了，而普通气相色谱又不能测高沸点的甘油三酯，所以计划买一个耐高温的非极性毛细管柱子。
  1）是不是把普通气相色谱的柱子用耐高温的毛细管色谱的柱子代替之后，普通的气相色谱就成了高温气相色谱了？
  2) 换成耐高温毛细管柱后，我预计设置的柱温、气化室温度和检测器的温度为370度，那么普通气相色谱的气化室和检测器能耐的了这么高的温度么？

谢谢大家
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1楼 2011-02-04 12:06:00
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xiafeixin

木虫 (正式写手)
★
spxysa041(金币+3): 你试过这种方法没有？ 2011-02-05 23:20:36
西湖醉鱼(金币+1): 2011-02-06 10:18:27
进口的倒是可以。

进样垫要换成耐高温的。

柱温是要比检测器要低的。一般比所测物质的沸点低30度。而检测器和气化室是要比其沸点高至少50度的。
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2楼2011-02-05 19:35:10
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robby007

木虫 (小有名气)
spxysa041(金币+3): 转酯化只能测甘三酯的脂肪酸组成，我想要测甘三酯的组成 2011-02-05 23:17:45
不可以,一般的最高到350度还是可以的,到370,那个是安捷伦的色谱给出的条件,我曾经买过一个国产的,最后很惨,

如果要测的话,可以考虑转脂化然后测量各甲酯含量,

最好别试
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3楼2011-02-05 22:15:38
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spxysa041

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by robby007 at 2011-02-05 22:15:38:
不可以,一般的最高到350度还是可以的,到370,那个是安捷伦的色谱给出的条件,我曾经买过一个国产的,最后很惨,

如果要测的话,可以考虑转脂化然后测量各甲酯含量,

最好别试

你试过用耐高温的毛细管柱安装在普通的气相色谱仪上做高温气相色谱实验？
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4楼2011-02-05 23:18:48
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51555

荣誉版主 (著名写手)
★
spxysa041(金币+3): 2011-02-06 01:30:20
spxysa041(金币+1): 我说设置柱温为370摄氏度，不是300度 2011-02-06 01:37:06
西湖醉鱼(金币+1): 春节快乐 2011-02-06 10:19:03
引用回帖:
大家好，想请教大家一个高温气相色谱的问题：
由于实验室的液相不能用了，而普通气相色谱又不能测高沸点的甘油三酯，所以计划买一个耐高温的非极性毛细管柱子。
  1）是不是把普通气相色谱的柱子用耐高温的毛细管色谱的柱子代替之后，普通的气相色谱就成了高温气相色谱了？
  2) 换成耐高温毛细管柱后，我预计设置的柱温、气化室温度和检测器的温度为370度，那么普通气相色谱的气化室和检测器能耐的了这么高的温度么？

谢谢大家

1. 我想至少柱子的极限温度提高了；
2. 我用的Agilent7890，进样口和TCD，FID是可以耐这么高的温度的，但是oven的最高温度是300度，也就说你的柱温最高只能到300度。
总结：
假如你的oven温度极限值也是300度的话，我觉得你没有必要买个什么耐高温的毛细管色谱，普通的柱子也可以到300度的。你可以做个简单的实验，将柱温恒定在200度，进样，然后做个新的实验，柱温恒定在280度，两次实验结果没有太大差别，除了保留时间。（进样口和检测器的参数设置需要一样，当个实验可以设置成30minutes，保证没有杂质残留在柱子里），你要知道柱子里的压力要大于大气压，即使温度低于沸点，也未必会冷凝成液体。
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6楼2011-02-06 00:22:42
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spxysa041

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 51555 at 2011-02-06 00:22:42:

1. 我想至少柱子的极限温度提高了；
2. 我用的Agilent7890，进样口和TCD，FID是可以耐这么高的温度的，但是oven的最高温度是300度，也就说你的柱温最高只能到300度。
总结：
假如你的oven温度极限值也是300度 ...

柱温低于沸点是没什么关系，一般设置的柱温为沸点的0.7倍，可我的甘三酯沸点是500摄氏度，甘三酯的测定肯定不能用普通的气相色谱，英文文献中都是用高温气相色谱，柱温要设置成370摄氏度的。
因为现在的液相别人在用，我想改用高温气相色谱，不知道除了换个柱子，其他的部件还需要做哪些更换？以及普通GC的进样室和检测器能不能承受这么高的温度？
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7楼2011-02-06 01:35:25
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51555

荣誉版主 (著名写手)
spxysa041(金币+3): 你说的进样器就是气化室吧？ 2011-02-06 06:38:24
引用回帖:
柱温低于沸点是没什么关系，一般设置的柱温为沸点的0.7倍，可我的甘三酯沸点是500摄氏度，甘三酯的测定肯定不能用普通的气相色谱，英文文献中都是用高温气相色谱，柱温要设置成370摄氏度的。
因为现在的液相别人在用，我想改用高温气相色谱，不知道除了换个柱子，其他的部件还需要做哪些更换？以及普通GC的进样室和检测器能不能承受这么高的温度？

进样器，检测器肯定是可以的，你需要考虑的是oven和柱子能不能承受这么高的温度。
液相色谱分析几个样品也花不了多少时间，干嘛硬要去搞GC呢。。 难道喜欢折腾自己。。
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8楼2011-02-06 02:09:21
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51555

荣誉版主 (著名写手)
还有一个问题，我要指出，要是检测器和进样器的温度高于柱子的极限温度，你的柱子的两端也要挂了。。。
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9楼2011-02-06 02:10:46
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spxysa041

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 51555 at 2011-02-06 02:09:21:

进样器，检测器肯定是可以的，你需要考虑的是oven和柱子能不能承受这么高的温度。
液相色谱分析几个样品也花不了多少时间，干嘛硬要去搞GC呢。。 难道喜欢折腾自己。。

我就是要把普通GC的柱子换成耐高温的毛细管柱，然后当成高温GC来用，所以柱子不是问题。 放柱子的那个箱子就是oven 吧？
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10楼2011-02-06 06:43:31
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51555

荣誉版主 (著名写手)
设置柱温为370度，那不还得靠oven去加热？？？oven最高只能到300度，柱温又如何能到370度？？
我说的inlet也就是你说的所谓的气化室。
all clear? 我想我不需要做任何过多的回复了。
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11楼2011-02-06 07:24:16
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robby007

木虫 (小有名气)
spxysa041(金币+2): 2011-02-09 04:14:30
引用回帖:
Originally posted by spxysa041 at 2011-02-05 23:18:48:


你试过用耐高温的毛细管柱安装在普通的气相色谱仪上做高温气相色谱实验？

用HP-5 的高温柱,在号称能上450度的普通色谱上作过并且与厂家打了官司,用的色谱是杭州世创科技有限公司的GC9190,然后因为所谓的夸大宣传,与厂家打官司,虽然最后官司赢了,但是还是扯皮,到现在那个还在实验室放着,因此,我博士就那么糊涂地干了这么一件事.

所以在这里,我以我的切身体会告诉你,确实不怎么样,别相信真的可以.


在此,提醒大家,杭州世创科技有限公司真TM不是东西,虫友们别再上当了.

又想起当年的糊涂事,抱歉
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12楼2011-02-07 20:13:06
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asromatotti

金虫 (小有名气)
spxysa041(金币+2): 2011-02-09 04:14:37
一般气相的oven最好温度都在450度以下。一般的毛细管色谱柱的最高柱温都在350度以下的；你可以考虑用填充柱试试
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13楼2011-02-08 17:31:47
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heshiqing1685楼
2011-02-05 23:33   回复  
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