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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】PI-PS 的GPC
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】PI-PS 的GPC

我用阴离子合成PI-PS，总的聚合物PDI很好，但是反应的时候抽了点PI出来做GPC，峰比较宽，这是什么原因啊？是因为暴露在空气中偶联了吗
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1楼 2011-01-27 07:02:36
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
plimsoll1(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-28 14:26:21
反应后期分布才会较窄，因为开始由于其他原因影响各活性中心并不是同步增长，而后期这种差别就很小，嘿嘿，仅供参考
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2楼2011-01-27 22:32:55
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mahoswell

金虫 (小有名气)
★ ★
plimsoll1(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-28 14:26:26
你抽取的过程中暴露在空气中了吗？如果与空气有接触肯定会受影响~抽取时注意一下，尽可能在终止前做好保护，排除终止剂影响，以你最后的结果来看，应该是不会不存在前体宽分布的问题
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3楼2011-01-27 23:57:16
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plimsoll1

银虫 (小有名气)
暴露了，但是分子量大的那部分可能是偶联了，可是这个峰是对称的，分子量小的部分也多，而最后的diblock结果还不错，所以让我很费解。。。
引用回帖:
Originally posted by mahoswell at 2011-01-27 23:57:16:
你抽取的过程中暴露在空气中了吗？如果与空气有接触肯定会受影响~抽取时注意一下，尽可能在终止前做好保护，排除终止剂影响，以你最后的结果来看，应该是不会不存在前体宽分布的问题

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4楼2011-01-28 10:36:30
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mahoswell

金虫 (小有名气)
★ ★
plimsoll1(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-28 14:26:37
碳负离子活性聚合物容易和空气中的氧气，水，二氧化碳发生反应，有偶联有终止，所以偶联大分子量和终止小分子量的峰均存在，diblock结果说明PI聚合不存在什么问题，你取前体是为了测定分子量吗？也可以用最终聚合物分子量和核磁表征PI、PS组成比例来计算PI以及PS段分子量分别为多少~
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5楼2011-01-28 11:14:55
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zkyu888

金虫 (著名写手)
★ ★
plimsoll1(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-30 16:53:56
这种现象很正常。应该不是偶联什么的，做嵌段共聚物时常常会遇到这种情况，催化体系对第一个单体分布较宽，而加上第二个单体之后，原先较短的分子链可能接上较长的第二段分子链，而原先较长的分子链却只接上了较短的第二段分子链，导致最终的嵌段共聚物分子量分布变窄
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6楼2011-01-28 14:29:46
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mahoswell

金虫 (小有名气)
★ ★
plimsoll1(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-30 16:54:13
阴离子聚合PI可以得到窄分布的聚合物，这是毫无疑问的，所以我觉得楼主的实验结果与是否嵌段聚合的关系不大，楼主可以尝试聚合与所需聚合物前体相同分子量的均聚PI，不要抽取，直接终止，GPC测试验证一下分子量分布，看看结果如何~
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7楼2011-01-28 20:10:54
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plimsoll1

银虫 (小有名气)
谢谢各位的解答，我抽PI只是看下情况，但是师兄师姐做的时候pdi还是很低的，所以我觉得很奇怪
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8楼2011-01-29 01:55:50
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