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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【讨论】看看你对XRD分析懂多少
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silveruranus

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+2): 感谢您的回复！ 2011-01-27 15:06:45
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Originally posted by caijj09 at 2011-01-26 00:42:09:



XRD的峰强与很多因素有关，如果排除其他因素，单从物质本征结构来说，那么峰强可以推出该晶面的结晶性好。而你说的应该属于择优取向性问题，对于择优取向性不能简单的通过峰强来辨别，这方面有相关的理论公 ...

说实在的，我没感觉LZ的xrd中有什么了不起的变化，我的xrd学得也是糊糊嘟嘟，

说点外行的看法吧，

第一，峰强与结晶度没有直接关系，有关系的是半峰宽；第二，LZ给的数据的峰宽化的很厉害，我想有没有劈裂不是很好确定，要有物理背景才行，不是LZ方向的人是没法给出答案的，因为峰的展宽有可能掩盖峰的劈裂；第三，LZ的xrd明显都是多晶的，只是峰强有小的变化，这种变化说是有择优似乎不太合适。
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21楼2011-01-27 13:12:46
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xiayang85

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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帝夫(金币+1): 感谢您的回复！ 2011-01-27 15:06:50
XRD要想具体说明添加剂对结构的影响基本不靠谱，XRD太飘渺了。LZ的数据是不是在相同的参数下得到的，如步长是否一致？
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22楼2011-01-27 13:42:53
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mh266666

木虫 (正式写手)
帝夫: 感谢您的回复！ 2011-01-27 15:06:55
引用回帖:
Originally posted by xiayang85 at 2011-01-27 13:42:53:
XRD要想具体说明添加剂对结构的影响基本不靠谱，XRD太飘渺了。LZ的数据是不是在相同的参数下得到的，如步长是否一致？

同意该看法
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23楼2011-01-27 14:58:34
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jjch

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xmuamoy at 2011-01-25 08:09:14:
我个人认为
从图2，,27°处发现明显分裂成两个峰，有可能存在如高级晶系原a=b，变成
a、b不等。这只是假设，需要进一步确定。建议四个样品，采用同样的实验条件，
重新测一次，同时减小狭缝，如图二明显为两个 ...

膜拜
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24楼2011-01-27 15:12:29
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drg1984

荣誉版主 (著名写手)

奋斗
★ ★
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帝夫(金币+1): 感谢你的回复！假期愉快~ 2011-02-15 16:49:07
引用回帖:
Originally posted by caijj09 at 2011-01-26 00:54:19:



能否给出更为详细的理论解释？比如择优生长的判断方法？标准？为什么峰减弱了，就说明有沿该方向生长的趋势呢？能否给次参考材料?

还请多多赐教

根据“布拉维法则”可以判断那个面长的应该更快！
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春有百花秋有月，夏有凉风冬有雪。若无闲事挂心头，便是人间好时节。
25楼2011-01-28 08:49:26
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drizzlesue

铁虫 (小有名气)
★
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关注中！！！！！ 求正解
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26楼2011-01-28 10:11:25
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wukong6170
27楼2011-01-28 16:43:07
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caijj09

木虫 (职业作家)
★
帝夫: 感谢你的回复！假期愉快~ 2011-02-15 16:49:20
yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-02-15 18:10:24
引用回帖:
Originally posted by silveruranus at 2011-01-27 13:12:46:


说实在的，我没感觉LZ的xrd中有什么了不起的变化，我的xrd学得也是糊糊嘟嘟，

说点外行的看法吧，

第一，峰强与结晶度没有直接关系，有关系的是半峰宽；第二，LZ给的数据的峰宽化的很厉害，我想有没有劈 ...

过春节一直没上，现在才回来。很高兴看到高手解答。关于第一点，我看一些XRD解析方面的书都有提到峰强的影响因素，半峰宽只是其中之一，如可参考《X射线结构分析》（祁景玉主编，同济大学出版社，2003年版）。第二点，我是因为用Origin 选取局部扫描区间（26°-32°）做图，因此看起来宽化。在全谱图中峰形非常尖锐。如下图所示，截取的是粉红色框内部分。不过这第二点虫友说的很对“峰的展宽有可能掩盖峰的劈裂”。关于第三点，样品是多晶的，如果要判断其择优取向该怎么做？
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自强不息
28楼2011-02-15 15:54:32
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caijj09

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by xiayang85 at 2011-01-27 13:42:53:
XRD要想具体说明添加剂对结构的影响基本不靠谱，XRD太飘渺了。LZ的数据是不是在相同的参数下得到的，如步长是否一致？

这几组数据是同一台仪器同操作参数下扫描的，步长一致。上面只是选取扫描区间：26°-32°的数据用origin作图，原图如下：
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自强不息
29楼2011-02-15 15:57:01
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caijj09

木虫 (职业作家)
★
帝夫(金币+1): 感谢你的回复！假期愉快~ 2011-02-15 16:49:39
引用回帖:
Originally posted by drg1984 at 2011-01-28 08:49:26:

根据“布拉维法则”可以判断那个面长的应该更快！

布拉维法则
    晶体在生长过程中，晶面的生长速度与其面网密度一般呈反比关系。下图为晶体格子构造中面网的一个切面， AB、BC、CD为垂直纸面方向的三个面网。AB的面网密度最大，BC的最小。当新的质点向晶体上粘附生长时，由于作用距离小，使面网密度小的BC面对质点的引力最大，质点最容易粘附在1的位置，因而导致该面网的生长速度最快。而面网密度大的AB、CD面对质点的引力小，造成该面网生长速度较慢。于是生长速度大的晶面在生长过程中会逐渐变小，甚至消失；而生长速度小的晶面在生长过程中将逐渐扩展，最后保留下来。法国学者布拉维对此做出结论：晶体通常被面网密度大的晶面所包围，这称为布拉维法则。

不足之处：

一：布拉维法则阐明了晶面发育的基本规律。但由于当时晶体中质点的具体排列尚属未知，布拉维所依据的仅是由抽象的结点所组成的空间格子，而非真实的晶体结构。因此，在某些情况下可能会与实际情况产生一些偏离。1937年美国结晶学家唐内—哈克(Donnay－Harker)进一步考虑了晶体构造中周期性平移(体现为空间格子)以外的其他对称要素(如螺旋轴、滑移面)对某些方向面网上结点密度的影响

二：只考虑了晶体的本身，而忽略了生长晶体的介质条件。
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自强不息
30楼2011-02-15 16:08:59
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