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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】急，关于LDH耐温与纯净的几个问题！！
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kangzai521

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】急，关于LDH耐温与纯净的几个问题！！

我是高分子的，对这块并不擅长，所以来向众大侠求教!LDH是用尿素法合成的（原料有硝酸镁，硝酸铝，硝酸铁和尿素），100度搅拌12h然后95度陈化12h，抽滤时也用去离子水洗3次，但滤液是无色的，最后冷冻干燥24h，得到黄色的蓬松粉末。做了XRD后，基本上的峰都能对到，但是在14和27.5出多了两个较明显的峰，目前我也还没查到是什么，我怀疑是铁的氧化物。因为拍的透射电镜里，片晶表面粘附着大量的黑点团聚体，找不到纯净的片晶。而且，片晶也不是完整的六边形，都是残缺不全的。。（照片见附件）

我主要是想问一下如何能得到片晶较规整的LDH，我现在合成的片晶上有部分铁的氧化物是因为我想用这个来做催化剂，所以我也不能说我合成出的LDH很不纯净；还有一个问题就是Mg-Al型LDH能耐多少度的高温？因为我想用LDH来作为CVD生长碳管的载体，起码要在700度下处理，从电镜照片来看LDH已经相转变生成尖晶石了，不知道各位大侠知不知道如何可以提高LDH的耐高温的性能，或者哪种LDH能耐700度？

非常感谢！！






[ Last edited by kangzai521 on 2011-1-19 at 14:12 ]
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1楼 2011-01-19 13:55:00
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-25 21:39:56
引用回帖:
Originally posted by kangzai521 at 2011-01-25 16:05:30:


请问陈化的时间多久比较合适呢？我在JACS看到一篇文章提到反应48h，而且还要通氮气。还有一个问题请教一下，按照我的实验方法，制得的LDH层间的阴离子是碳酸根还是硝酸根呢，谢谢！

80度，24小时就可以了！长一些可能不会有坏处，但是我没有做过，不敢妄言！

LDH层间的阴离子是碳酸根还是硝酸根呢？应该以碳酸根为主，可以用晶胞参数来估计，我们那篇文章中有的！
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5楼2011-01-25 21:15:59
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kangzai521

金虫 (小有名气)
急盼相关牛人给些意见啊
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2楼2011-01-24 11:32:13
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
dy322112(金币+2): 谢谢提供具体指导! 2011-01-25 10:37:00
kangzai521(金币+4): 2011-01-25 16:02:58
陈化的时间可以适当延长一些，铁比较难进入骨架！

Applied Catalysis B: Environmental, 101 (2011) 431-440.
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3楼2011-01-25 08:49:47
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kangzai521

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-01-25 08:49:47:
陈化的时间可以适当延长一些，铁比较难进入骨架！

Applied Catalysis B: Environmental, 101 (2011) 431-440.

请问陈化的时间多久比较合适呢？我在JACS看到一篇文章提到反应48h，而且还要通氮气。还有一个问题请教一下，按照我的实验方法，制得的LDH层间的阴离子是碳酸根还是硝酸根呢，谢谢！
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4楼2011-01-25 16:05:30
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