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[交流]
【求助/交流】关于MC-LR（藻毒素-LR）标准品问题，100微克的。--实验总失败
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用藻毒素-LR做实验，买了Enzo的100ug的标准品，结果标准品用纯水稀释后（1ug/ml和20ug/ml）在LC-MS上，用乙腈和水、甲醇和水分别做流动相，啥响应也没有，只有杂质和噪声的微小的峰。后来怕是操作方法不对，或者水的溶解度不够，换成甲醇溶解（又买了一只标准，用前还离心了），上液相-质谱，还是啥响应也没有，到底是哪个步骤出错了，年前要结果，急啊。 PS：仪器是安捷伦1200，质谱是电喷雾离子源，离子阱的。流动相就是参考最常见的AB相配比，梯度洗脱、等度洗脱、100%乙腈洗脱都试了，都没有响应。 怀疑是标准品本身是空的或者过期了，或者C18反相柱子用的不对（用的是最普通的1200配套的那个150mm的柱子，Zor-Bax），或者我也想不出来了。 各位达人赶紧想想法子啊。 [ Last edited by amisking on 2011-1-17 at 19:32 ] |
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藻毒素具有水溶性和耐热性。易溶于水，甲醇或丙酮，不挥发，抗pH变化。在水中的溶解性大于1ｇ/Ｌ，化学性质相当稳定。在水中藻毒素自然降解过程是十分缓慢的，当水中的含量为5ug/Ｌ时。 所以用水溶解应该是可以的。 用HPLC的灵敏度应该可达0.1μｇ/Ｌ，浓度也是可以的。 ^_^1.洗脱液用乙腈是否极性有点小？ 2.反相柱分离别的东西都可以分离出来？（柱子是否是正常的） 3.柱温？ 呵呵，共同期待高手。 |
2楼2011-01-26 11:54:07
