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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】制备的BiFeO3颗粒怎样测紫外可见吸收光谱
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3833059

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】制备的BiFeO3颗粒怎样测紫外可见吸收光谱

如题，用水热法制备的BiFeO3颗粒怎样测紫外可见吸收光谱？粉体在蒸馏水和酒精中下沉的比较快，所以得到的曲线几乎是直的，怎么才能呢个解决粉体下沉很难问题啊？
还有就是如何通过紫外可见吸收光谱计算禁带能级啊？

[ Last edited by 3833059 on 2011-1-15 at 16:30 ]
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1楼 2011-01-15 16:25:39
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3833059

木虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:09:35
引用回帖:
Originally posted by xieshil at 2011-01-15 16:34:50:
直接测固体紫外测

直接用粉体进行测试吗？可是那个仪器中的容器是透明的石英材质的长方形器皿，粉体的话光应该穿透不过去了吧
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3楼2011-01-15 16:41:31
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普通回帖

xieshil

铁杆木虫 (小有名气)
3833059(金币+3): 2011-01-15 16:41:52
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:09:25
直接测固体紫外测
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2楼2011-01-15 16:34:50
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月无缺

金虫 (著名写手)
3833059(金币+3): 2011-01-15 17:24:38
3833059(金币+3): 2011-01-15 18:16:31
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:09:42
用无水乙醇，超声分散就可以了…我做氧化锌的紫外可见光谱，就是这样做的…
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4楼2011-01-15 16:56:47
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scofiedys

木虫之王 (文坛精英)
★
3833059(金币+5): 2011-01-15 17:24:54
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:09:50
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-01-31 07:44:24
固体紫外，用硫酸钡做"溶剂",我们的固体都是这样做的
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5楼2011-01-15 17:09:19
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3833059

木虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:09:57
引用回帖:
Originally posted by scofiedys at 2011-01-15 17:09:19:
固体紫外，用硫酸钡做"溶剂",我们的固体都是这样做的

是指把BiFeO3粉体分散在硫酸钡溶液中吗？不太明白啊
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6楼2011-01-15 17:25:56
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scofiedys

木虫之王 (文坛精英)
3833059(金币+3): 2011-01-15 18:16:52
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:10:04
不是，固体红外与我们做的普通紫外是不一样的，将固体颗粒样品（微量），与硫酸钡固体粉末混合后，研磨均匀。放在样品池中，就形成“固体溶液”，然后就行紫外测试，这就是固体紫外，如果你没有做过的话，先让分析室的老师先给你做个样，以后你就会作了。
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7楼2011-01-15 17:57:25
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3833059

木虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:10:11
引用回帖:
Originally posted by scofiedys at 2011-01-15 17:57:25:
不是，固体红外与我们做的普通紫外是不一样的，将固体颗粒样品（微量），与硫酸钡固体粉末混合后，研磨均匀。放在样品池中，就形成“固体溶液”，然后就行紫外测试，这就是固体紫外，如果你没有做过的话，先让分析 ...

非常感谢，唉，那仪器不是测试中心是同学实验室的的，貌似他们也不会弄，也碰到过这种下沉情况，没搞定呢～！
放在样品池中---是要填充满吗？
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8楼2011-01-15 18:19:11
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scofiedys

木虫之王 (文坛精英)
wandaohzl:鼓励交流 2011-01-16 01:10:19
最好是，我们都是充满的
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9楼2011-01-15 23:05:50
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xieshil

铁杆木虫 (小有名气)
★
3833059(金币+4): 2011-01-18 14:26:11
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:06:11
引用回帖:
Originally posted by scofiedys at 2011-01-15 23:05:50:
最好是，我们都是充满的

我之前问过岛津的工程师，他们说最好要把整个固体紫外的样品池充满；这个用量是特别大的。
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10楼2011-01-17 11:25:41
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fj601

金虫 (小有名气)
★
3833059(金币+2): 2011-01-24 12:52:27
3833059(金币+1): 2011-01-24 12:55:11
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:06:28
有测固体紫外可见的仪器
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11楼2011-01-23 16:41:59
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xuefangfang

木虫 (正式写手)
我也学习了一下 呵呵
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12楼2011-01-23 20:12:33
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龙余沧海

铁杆木虫 (著名写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:06:35
用紫外可见漫反射 即在文献中常见的DRS 可以用粉末直接测 如果样品不多的话可用其他的物体放在底部，上面放你要测得样品， 因为仪器检测的是表面的物质
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13楼2011-01-23 20:23:41
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meteorabob

铜虫 (正式写手)
★
3833059(金币+4): 2011-01-24 12:54:34
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:06:52
你可以试试将样品分散于溶胶中测，溶胶作为溶剂，这是我问一篇论文作者，他告诉我的，但哪些东西是溶胶我现在还没搞清楚。
你也可以分散于乙醇中测个时间扫描，得出沉积速率，再测吸收谱，再将沉积用数学处理就好啦！
我测得的吸收曲线是逐渐下降的，直线都不是，还在想办法呢
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14楼2011-01-23 21:27:15
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)
★
3833059(金币+2): 2011-01-24 12:55:06
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:06:57
下沉式肯定的，加些丙烯酸之类的分散吧
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15楼2011-01-24 09:41:12
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地主

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:07:07
可以把粉末分散到溶剂，在涂抹到玻片等基底上，做固体透射紫外！
这样溶剂也不必稳定分散你的胶体了！
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16楼2011-01-24 20:14:04
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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xjajx(金币+2): 鼓励交流 2011-02-03 12:07:15
用带积分球的紫外可将分光光度计就可直接测固体的紫外可见吸收光谱。另外楼上有说直接把粉末分散到溶剂里测方法不可取，首先你很难把固体粉末制备成透明的溶胶，如果你制备的仅仅是悬浊液那可能就有一些散射无法消除，比如用TiO2粉末，做TiO2的都知道纯没有经过其它处理的TiO2在可见光区没有吸收，但如果制备成悬浊液的话，首先用肉眼看就不透明，测出来的光谱在可见光区也有吸收。
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17楼2011-01-26 16:38:35
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meteorabob

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by baroncq at 2011-01-26 16:38:35:
用带积分球的紫外可将分光光度计就可直接测固体的紫外可见吸收光谱。另外楼上有说直接把粉末分散到溶剂里测方法不可取，首先你很难把固体粉末制备成透明的溶胶，如果你制备的仅仅是悬浊液那可能就有一些散射无法消 ...

请问如何把固体粉末制成溶胶啊？就是超声么？谢谢！
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18楼2011-01-26 22:39:03
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aubergine

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:07:23
可以试一下在粘度大的溶剂中做，下沉会慢些。比如乙二醇之类
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19楼2011-01-27 00:28:19
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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:07:31
引用回帖:
Originally posted by meteorabob at 2011-01-26 22:39:03:


请问如何把固体粉末制成溶胶啊？就是超声么？谢谢！

如果是干粉的话很难分散，尤其是煅烧过的粉末；你可试试长时间超声分散，然后去除掉没有分散开的，比如离心，或过滤等；
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20楼2011-01-27 09:34:19
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meteorabob

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by baroncq at 2011-01-27 09:34:19:


如果是干粉的话很难分散，尤其是煅烧过的粉末；你可试试长时间超声分散，然后去除掉没有分散开的，比如离心，或过滤等；

谢谢你的回答！
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21楼2011-01-28 21:15:08
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cunvxiaolin

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:07:46
我是用乙二醇做溶剂分散的，你参照的那个比色皿也放乙二醇
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22楼2011-01-29 09:11:37
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3833059

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cunvxiaolin at 2011-01-29 09:11:37:
我是用乙二醇做溶剂分散的，你参照的那个比色皿也放乙二醇

你也是做BiFeO3的吸收光谱吗？我用过乙二醇，但是还是会下沉，做出来的曲线还是有问题
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23楼2011-01-30 08:04:08
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cunvxiaolin

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
还沉啊！乙二醇粘度已经很大了啊！其实只要看到有颜色就好了，浓度不要很高的，吸收值小于一。如果还不对我就不知道了……我用乙二醇做出来的曲线跟用固体的差不多来着。
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24楼2011-01-30 08:35:28
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3833059

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cunvxiaolin at 2011-01-30 08:35:28:
还沉啊！乙二醇粘度已经很大了啊！其实只要看到有颜色就好了，浓度不要很高的，吸收值小于一。如果还不对我就不知道了……我用乙二醇做出来的曲线跟用固体的差不多来着。

你的粉体粒径是多少的啊？有可能是我的太大了，3 微米左右，而且在乙二醇里面好像不好分散啊？
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25楼2011-01-30 11:26:04
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cunvxiaolin

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
哦…我几十纳米…你的可能太大了，容易沉降，那你还是用固体附积分球做吧……不好意思，没帮上忙…
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26楼2011-01-30 22:09:58
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最近有点忙

木虫 (正式写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-02-03 12:08:00
压片做漫反射
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27楼2011-02-01 17:33:55
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woganggan

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
329993楼: Originally posted by xieshil at 2011-01-15 16:34:50
直接测固体紫外测

同学 你好

固体粉末紫外可见 吸收光谱 是，是直接测吸光度还是先测定漫反射再换算成吸光度？有何区别？
另外如何算禁带宽度呢？
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28楼2012-10-13 10:22:00
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