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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】高效液相色谱，无机相比例升高后，系统压力不稳，求解！！！
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baidukeke1

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】高效液相色谱，无机相比例升高后，系统压力不稳，求解！！！ 已有8人参与

安捷伦L1200液相色谱仪，流动相PH=5.2的0.02M磷酸二氢钾缓冲盐：甲醇（45:55），流速0.8ml/min。在纯甲醇冲柱时压力稳定，换成流动相后压力起波动，波动范围达50bar。本以为是系统里有气泡，便用纯甲醇排气泡，时达2天，不见效果；后觉得可能柱子的问题，换用过三根柱子，仍不见效果；有机相无机相通道互换、流动相按比例混合后只使用一个通道都试过，就是不见效果，哪位高手指点小弟一下，这到底是什么原因？
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1楼 2011-01-11 22:36:58
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fffflower

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2011-01-13 20:58:59
你应该拆开泵看看有无盐沉积。有缓冲液时不可以直接换成纯有机相。应该用水冲洗过渡。
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2楼2011-01-12 03:40:07
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)
★
opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2011-01-13 20:59:08
顶楼上，有盐必用水
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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
3楼2011-01-13 09:58:22
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2011-01-13 20:59:17
用异丙醇清洗一下流路吧
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守候在风中的宁静。
4楼2011-01-13 10:29:14
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2011-01-13 20:59:40
水相是当时配的否？我的磷酸水只要超过两天就会导致压力波动大，新配则无事；还有，你的玻璃过滤头是不是有点堵了，拿下来用硝酸水泡一下洗净再用；再就是，用两通代替柱子，纯水冲一下你的那个导致压力波动大的管路。
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5楼2011-01-13 11:12:09
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
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水相是当时配的否？我的磷酸水只要超过两天就会导致压力波动大，新配则无事；还有，你的玻璃过滤头是不是有点堵了，拿下来用硝酸水泡一下洗净再用；再就是，用两通代替柱子，纯水冲一下你的那个导致压力波动大的管路。
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6楼2011-01-13 11:18:04
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huangq816

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2011-01-13 21:00:01
一般用过缓冲盐以后，一定要用低浓度的有机相/水冲洗，冲洗体积约为柱死体积的20-30倍，然后再用纯有机相冲洗，保存。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
7楼2011-01-13 15:51:50
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混球

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-01-13 10:29:14
用异丙醇清洗一下流路吧

纯异丙醇吗？一般用多大流速

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8楼2016-03-01 16:59:40
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陈玉洁

木虫 (正式写手)
★
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用大量水冲洗管路和系统，其次看看出口单向阀是否该更换了
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9楼2016-03-09 05:57:01
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zhuyin85

银虫 (小有名气)
★
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看看玻璃过滤头放在盐溶液中会不会自动产生气泡

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10楼2016-03-09 08:06:29
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