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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)


shdliugang(金币+60, 翻译EPI+1):太感谢了!!记得你! 2011-01-12 20:57:38
3-溴-4-甲基吡啶 6
这个制备在通风橱内完成。
向装有回流冷凝器、搅拌、涂蜡250ml滴溴漏斗3L三口瓶中,在30分钟,依次加入,860ml发烟硫酸(20%),170克4-皮考啉(1.82mol)和3-6克硫酸汞,用油浴加热混 合物,温度在185-190度,滴加270克溴,油温维持在185度,滴加时间4-6小时,加热、搅拌过夜,次日,撤去冷凝器,有过量溴,冷却,倒入4L冰中,可能有溴存在,通过鼓入二氧化硫除去溴,在搅拌,冷却下加入30%碱溶液,(1 600克加入3.2L水)防止析出硫酸钠固体,碱溶液稀释到9L,蒸馏直到馏分透明(大约2L),用氯彷萃取蒸出馏分二次,每800ml使用200ml氯彷,氯彷用硫酸钠干燥,然后减压浓缩,3-溴产物在装有精馏柱烧瓶中精馏,4-皮考啉,144.2度,组分6  197.3度,精馏至烧瓶温度达到290度。
5楼2011-01-12 19:57:48
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