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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)
shdliugang(金币+60, 翻译EPI+1):太感谢了！！记得你！ 2011-01-12 20:57:38
3-溴-4-甲基吡啶 6
这个制备在通风橱内完成。
向装有回流冷凝器、搅拌、涂蜡250ml滴溴漏斗3L三口瓶中，在30分钟，依次加入，860ml发烟硫酸（20%），170克4-皮考啉（1.82mol）和3-6克硫酸汞，用油浴加热混 合物，温度在185-190度，滴加270克溴，油温维持在185度，滴加时间4-6小时，加热、搅拌过夜，次日，撤去冷凝器，有过量溴，冷却，倒入4L冰中，可能有溴存在，通过鼓入二氧化硫除去溴，在搅拌，冷却下加入30%碱溶液，（1 600克加入3.2L水）防止析出硫酸钠固体，碱溶液稀释到9L，蒸馏直到馏分透明（大约2L），用氯彷萃取蒸出馏分二次，每800ml使用200ml氯彷，氯彷用硫酸钠干燥，然后减压浓缩，3-溴产物在装有精馏柱烧瓶中精馏，4-皮考啉，144.2度，组分6  197.3度，精馏至烧瓶温度达到290度。
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5楼2011-01-12 19:57:48
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