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温顺的书呆子

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】氮掺杂二氧化钛的量

最近做别业设计,遇到了很多问题,虽然关注小木虫很久了,可一直没有机会来提问。我做的是氮掺杂二氧化钛的制备,已经做了很久了,首先是氮的掺杂量我掌握不好,恳请有相关经验的虫友提供下氮的最优掺入比。其次是我每次用马弗炉烧完以后纯的二氧化钛都是灰色的,PH值啊、温度啊很多虫友的问题我都尽量避免但还是结不不了。现在我用的是学长做过的(质量分数比N(0.2%)-TiO2、N(0.5%)-TiO2、N(1%)-TiO2、N(2%)-TiO2)(注:实验步骤(溶胶—凝胶法)
(1)30°C下将34mL的钛酸丁酯缓慢滴于盛有39mL无水乙醇的烧杯中(缓慢加入方式可以控制水解速度,延缓钛酸的水解缩聚进程),强磁力搅拌5min(时间由自己控制,但要保证充分反应)。然后缓慢滴加5.7mL的冰醋酸(作为抑制剂,来降解水解反应速度,至于量要通过不断改变实验条件来找到最佳条件),继续搅拌10min, 得到均匀透明的黄色液体A。
(2)30°C下将尿素溶解于19mL无水乙醇、7.2mL二次蒸馏水、0.65mL硝酸(调节PH值)充分混合,充分搅拌至完全溶解,得到混合液B。
(3)于恒温30°C磁力剧烈搅拌下,将混合液B缓慢地滴加到混合液A中,边滴加边搅拌,得到均匀透明的溶胶。
(4)停止搅拌,将得到溶胶于室温下静置陈化2d,得到湿凝胶。
(5)将湿凝胶置于恒温鼓风干燥箱中于60℃干燥24h,得到黄色晶体。
(6)将所得的黄色晶体研磨成粉末后,置于马弗炉中,以约5℃/min缓慢升温至550℃,然后在550℃煅烧2h, 冷却至室温取出,得到纳米TiO2粉末。
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guolianshun

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 温顺的书呆子 at 2011-01-09 14:17:15:
最近做别业设计,遇到了很多问题,虽然关注小木虫很久了,可一直没有机会来提问。我做的是氮掺杂二氧化钛的制备,已经做了很久了,首先是氮的掺杂量我掌握不好,恳请有相关经验的虫友提供下氮的最优掺入比。其次是 ...

不错啊
5楼2011-01-22 09:50:36
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温顺的书呆子

银虫 (小有名气)


如有更好的建议洗耳恭听
2楼2011-01-09 14:21:40
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song6612

至尊木虫 (知名作家)


温顺的书呆子(金币+5):好好!您可以提供下通讯方式吗? 2011-01-09 17:58:34
钛酸丁酯在无水乙醇中水解吗,貌似是形成醇钛吧!你的颜色是灰色我也见过,我觉得是水的量不足,我就是做氮掺杂二氧化钛的,现在研二,我们可以交流一下

[ Last edited by song6612 on 2011-1-9 at 16:48 ]
3楼2011-01-09 16:47:09
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xlcwl04037105

金虫 (小有名气)


温顺的书呆子(金币+2):好的,谢谢我来看看。 2011-01-09 17:58:58
zxrno10:热心 2011-01-10 11:17:28
JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY,2010, 20(25): 5301–5309

这篇文章是做N-Doped TiO2的
4楼2011-01-09 16:52:31
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