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hahalxy1983

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】羟基丙烯酸体系的酸值和羟值如何测定 已有1人参与

羧基会被中和成季铵盐。有什么测试方法么?
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

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dashyi(金币+2):欢迎交流 2011-01-08 16:38:43
引用回帖:
Originally posted by hahalxy1983 at 2011-01-07 16:51:59:
羧基会被中和成季铵盐。有什么测试方法么?

羟值的话应该可以用苯酐法测定的,酸值的话应该可以直接测的吧,你所谓的被中和是指产品在合成过程中会加入胺中和么?
苯酐法
a   吡啶:AR;
b   邻苯二甲酸酐—吡啶溶液:称取111-116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中,摇至溶解,于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应舍弃去。(有效期:7天)
(此溶液按作空白滴定时,25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴
定溶液45~50mL。)
c   酚酞指示液:10g/L吡啶溶液;
d   氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.000mol/L;
称取样品9~11g(根据实际情况来定)(称准至0.0002g)于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中,用移液管移取25ml酰化剂加入其中,摇动。装上回流装置,在115℃±2℃下回流1小时,回流过程中摇动酯化瓶1~2次,油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温,用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管,取下锥形瓶,
加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9~11mL。否则,适当调整试样质量,重新测定。
样品羟值以下式计算:
羟值 = [56.1×(V0-V1)×c]/m + 酸值
式中:  V0—空白试验滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
        V1—滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
        c—氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
        m—试样质量,g
     56.1—KOH的摩尔质量。
2楼2011-01-07 17:54:11
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